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如何使用凱氏定氮儀測定土壤含量

閱讀:1058        發(fā)布時間:2020-6-30

一、凱氏法原理:樣品在濃硫酸和催化劑硫酸銅、硫酸鉀高溫硝化反應(yīng),把有機的氮結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化成無機的硫酸氮形式的氮,(為了使得樣品消化時不產(chǎn)生掛壁,必須采用樣品孔間溫差小和帶程序升溫功能的消化爐,否則會產(chǎn)生掛壁現(xiàn)象,導(dǎo)致消化失敗)消化完成后,需要將樣品冷卻到40℃左右,再把消化管放入定氮儀上。儀器對消化管內(nèi)自動添加稀釋液、堿,反應(yīng)杯內(nèi)自動添加硼酸和顯色劑。對消化管內(nèi)樣品加熱蒸餾,產(chǎn)生氨氣和水蒸氣結(jié)合形成氨水,氨水通過冷凝管冷卻流到反應(yīng)杯內(nèi)被硼酸吸收,生成硼酸氨,同時用標準硫酸進行滴定,直到蒸餾結(jié)束和滴定到終點。

二、賽亞斯凱氏定氮儀概述:

KDN凱氏定氮儀是依據(jù)經(jīng)典(凱氏定氮)方法設(shè)計的自動測氮蒸餾系統(tǒng)。儀器主要工作流程有:自動加水(含自動水位檢測功能)、自動加堿(按鈕控制)、手動加酸(手工配置)、自動蒸餾(按鈕控制)等幾部分。該儀器操作簡單;使用安全、可靠;省時、省力;適用于糧油檢測、飼料分析、植物養(yǎng)分測試、土肥檢測、醫(yī)藥、化工等行業(yè)的分析、教學(xué)及研究中,是操作使用人員的理想工具。2.工作原理 (凱氏原理):

蛋白質(zhì)是含氮的有機化合物。食品和硫酸及催化劑一同加熱消化,使蛋白質(zhì)分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后在堿化蒸餾作用下使氨游離,釋放出來的氨氣和水蒸氣一起經(jīng)過冷凝管冷凝后,進入裝有硼酸的錐形瓶中。被硼酸吸收后再用硫酸或鹽酸標準溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即得到蛋白質(zhì)含量。

2.1.(消化爐部分)有機物中的銨根在強熱和催化劑及濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4

  反應(yīng)式為: 2NH2-+H2S04+2H+=(NH4)2S04

2.2.(蒸餾器部分)裝有消化后樣品的消化管在高溫蒸汽作用下與堿作用,放出NH3 和水蒸氣,收集于H3BO3 溶液中

  反應(yīng)式為: (NH4)2SO4+2NaOH高溫蒸汽=2NH3↑+2H2O+Na2SO4

  2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

2.3. (滴定部分)用已知濃度的H2SO4(或HCI)標準溶液滴定,根據(jù)HCI消耗量計算出氮的含量,然后乘以相應(yīng)的換算因子,得到蛋白質(zhì)的含量

  反應(yīng)式為: (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

   (NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

3.操作步驟:

取樣→    消化 →   蒸餾→    滴定 →   計算

4.整套儀器組成:

含消化爐(本公司供選配KDN-04C、KDN-08C、KDN-20C等消化爐型號)和KDN系列凱氏定氮儀蒸餾器組成。

二.技術(shù)參數(shù)

1.測定品種:糧食、飼料、食品、乳制品、飲料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學(xué)品等。

2.工作方式:半自動。

3.測定數(shù)量:采用單個連續(xù)蒸餾測量。

4.測定范圍:含氮在0.1~200mgN(毫克氮) (含氮量0.1%~99%)

5.回收率:≥99%(相對誤差,包括消化過程)

6.重復(fù)率:相對標準偏差<±1%

7.工作時間:蒸餾時間5-15分鐘( 根據(jù)樣品和含氮量的不同而定)

8.額定電壓: 220V/50Hz。

9.  額定功率:800W

10.冷卻水消耗: 3-4L/min(水溫低于25度)

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