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酸解離常數(shù) (pKa) 如何影響樣品制備方法的開發(fā)？了解和了解化合物的 pKa 可以告訴您該化合物是否可以電離以及在什么條件下電離，因此您可以利用此特性來開發(fā)更好的樣品制備方法。

酸解離常數(shù)pKa 是分析物 50% 離子化和 50% 非離子化時(shí)的 pH 值。圖 1 顯示了 pKa 為 8 的酸和堿在 pH 范圍內(nèi)的電離。對(duì)于酸，當(dāng) pH 值升高到高于其 pKa 時(shí)，分析物會(huì)電離；而當(dāng) pH 值降低到低于其 pKa 時(shí)，分析物不會(huì)電離。電離或非電離發(fā)生在 pKa 上方或下方 2 個(gè)單位處。對(duì)于堿，化合物在高于 pKa 時(shí)非電離，在低于 pKa 時(shí)電離。

當(dāng)我需要開發(fā)新的樣品提取方法時(shí)，我會(huì)查找測(cè)定中分析物的logP和 pKa，并考慮可能的干擾化合物。

圖 1. pH 對(duì) pKa 為 8 的酸和堿電離的影響。

如果感興趣的化合物可以電離，則可以使用強(qiáng)陽離子或陰離子    交換 SPE 以保留您的化合物。這些產(chǎn)品通常是鍵合二氧化硅或具有強(qiáng)陽離子交換（通常是磺酸根）或陰離子交換（通常是季銨）基團(tuán)的聚合物相，如離子交換 HPLC 柱。由于任一樣品制備柱的主鏈都是反相鍵合硅膠或聚合物，因此它們也具有反相特性，因此可以使用單個(gè) SPE 柱進(jìn)行離子交換或反相保留。這就是術(shù)語“混合模式 SPE"的由來。離子交換是一種非常強(qiáng)大的保留機(jī)制。帶負(fù)電荷高于其 pKa 的酸性化合物可以承受高 pH 水洗和強(qiáng)有機(jī)洗滌，然后用酸化（通常使用甲酸或乙酸）洗脫溶劑進(jìn)行洗脫。帶正電荷低于其 pKa 的堿性化合物可以耐受酸性洗滌、強(qiáng)有機(jī)洗滌，并用添加堿（通常是氫氧化銨）的有機(jī)溶液洗脫。

對(duì)于含有酸性、堿性和中性化合物的大型尿液藥物組，單次測(cè)定，混合模式聚合物反相強(qiáng)離子交換 SPE 可能是您的選擇。如果您可以用酸（對(duì)于堿）或堿（對(duì)于酸性化合物）處理樣品并將其離子化，則可以通過離子交換保留離子化的分析物，并通過反相保留非離子化的化合物。大多數(shù)藥物都是堿性的，因此電離堿性藥物并通過反相保留中性和酸性是一種常見的策略。使用這些方法時(shí)必須小心有機(jī)洗滌，因?yàn)榉聪啾Ａ舻姆请x子化化合物可能會(huì)在強(qiáng)有機(jī)洗滌中被洗脫。您需要知道化合物的 logP 和 pKa，這樣您就知道哪些化合物被反相保留，哪些化合物被離子交換保留，以及反相機(jī)制保留非離子化化合物的強(qiáng)度。根據(jù)離子交換機(jī)制（陰離子交換為酸性，陽離子交換為堿性），用酸性或堿性有機(jī)溶劑完成洗脫。有機(jī)溶劑還洗脫反相保留的化合物。選擇正確的有機(jī)溶劑進(jìn)行洗滌和洗脫對(duì)于優(yōu)化樣品清潔度非常重要。對(duì)于此類具有不同性質(zhì)和保留特性的大量化合物的方法來說，樣品清潔度和某些分析物的回收率會(huì)受到影響。有機(jī)溶劑還洗脫反相保留的化合物。選擇正確的有機(jī)溶劑進(jìn)行洗滌和洗脫對(duì)于優(yōu)化樣品清潔度非常重要。對(duì)于此類具有不同性質(zhì)和保留特性的大量化合物的方法來說，樣品清潔度和某些分析物的回收率會(huì)受到影響。有機(jī)溶劑還洗脫反相保留的化合物。選擇正確的有機(jī)溶劑進(jìn)行洗滌和洗脫對(duì)于優(yōu)化樣品清潔度非常重要。對(duì)于此類具有不同性質(zhì)和保留特性的大量化合物的方法來說，樣品清潔度和某些分析物的回收率會(huì)受到影響。