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如何解決液液萃取工作中遇到的乳化現(xiàn)象

閱讀:7168        發(fā)布時(shí)間:2020-5-19

預(yù)防自動(dòng)液液萃取儀過(guò)程中乳化比事后消除加重要.如果開(kāi)始時(shí)只將提取液慢慢地滲入被提取液中,或只是輕輕地旋蕩.乳化的傾向是能被抑制的.長(zhǎng)時(shí)間勻緩的混合,而在圓燒瓶中利用磁棒攪拌來(lái)進(jìn)行液-液萃取.這樣做,兩相間的界面很小,為達(dá)到平衡,甚至需要攪拌半小時(shí)甚至一小時(shí)之久,但為了防止頑固的乳化,這樣做還是值得的.當(dāng)發(fā)現(xiàn)被提溶液中存在懸浮固體時(shí),好在提取之前就加以過(guò)濾.
至于消除乳化,有以下幾種方法:
(一)長(zhǎng)時(shí)間靜置
將乳濁液放置過(guò)夜,一般可分離成澄清的兩層.
(二)水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng)分液漏斗
當(dāng)兩液層由于乳化而形成界面不清時(shí),可將分渡漏斗在水平方向上緩慢地旋轉(zhuǎn)搖動(dòng),這樣可以消除界面處的“泡沫”.促進(jìn)分層.
(三)用濾紙過(guò)濾
對(duì)于由于有樹(shù)脂狀、粘液狀懸浮物存在而引起的乳化現(xiàn)象,可將分液漏斗中的物料,用質(zhì)地密致的濾紙,進(jìn)行減壓過(guò)濾.過(guò)濾后物料則容易分層和分離.
(四)加yi醚
比重接近l的溶劑,在萃取或洗滌過(guò)程中,容易與水相乳化,這時(shí)可加入少量的yi醚,將有機(jī)相稀釋,使之比重減小,容易分層.
(五)補(bǔ)加水或溶劑,再水平搖動(dòng)
向乳化混合物中緩慢地補(bǔ)加水或溶劑,再進(jìn)行水平旋轉(zhuǎn)搖動(dòng),則容易分成兩相.至于補(bǔ)加水,還是補(bǔ)加溶劑有效,可將乳化混合物取出少量,在試管中預(yù)行試探.
(六)加乙醇
對(duì)于有yi醚或氯形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再緩緩搖動(dòng),則可促使乳化液分層.但此時(shí)應(yīng)注意,萃取劑中混入乙醇,由于分配系數(shù)減小,有時(shí)會(huì)帶來(lái)不利的影響.
(七)離心分離
將乳化混合物移入離心分離機(jī)中,進(jìn)行高速離心分離.
(八)用電吹風(fēng)加熱乳化層
(九)加鹽

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