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化學(xué)需氧量(cod)標(biāo)樣測(cè)定方法
化學(xué)需氧量(cod)標(biāo)樣指的是在一定的條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度，以mg/L表示。其原理是在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計(jì)算出消耗氧的質(zhì)量濃度。
化學(xué)需氧量(cod)標(biāo)樣測(cè)定方法：
目前比較好的消除氯離子干擾的方法有：硫酸汞掩蔽法、硝酸銀沉淀法、固體硝酸銀加入法、吸收法、銀柱法等。
其中硫酸汞掩蔽法是加入10倍Cl-量的HgSO4。由于Cl-與HgSO4形成既難離解而又可溶的[HgCl4]2-，可以消除Cl-的干擾。也可加入20倍Cl-量的HgSO4，效果更佳，但是實(shí)驗(yàn)廢液中的含汞污染物對(duì)環(huán)境危害較大且難以解決，需要交由專(zhuān)業(yè)資質(zhì)的危廢公司回收處理。
硫酸銀溶液沉淀法，此方法是先在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后加入過(guò)量硫酸銀溶液至水樣中出現(xiàn)磚紅色沉淀，則此時(shí)氯離子被消耗，磚紅色沉淀為鉻酸銀沉淀，然后進(jìn)行消解回流2小時(shí)后冷卻滴定，若溶液中還有磚紅色沉淀則加入數(shù)滴氯化鈉至磚紅色沉淀消失，然后開(kāi)始滴定；此方法不僅可有效消除氯離子對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的干擾，還避免了引入劇毒污染物到廢液中。
固體硝酸銀加入法，對(duì)于高氯水樣，可通過(guò)加入適量固體硝酸銀來(lái)消除氯離子的干擾。但硝酸銀加入量應(yīng)視氯離子濃度而定，加多會(huì)消耗昂貴的金屬銀，而且會(huì)與溶液中的硫酸根離子結(jié)合形成硫酸銀沉淀，影響滴定終點(diǎn)的觀察；加少達(dá)不到預(yù)期效果，這就要求在加入硝酸銀之前首先要測(cè)定水樣中氯離子濃度，進(jìn)而確定所需要硝酸銀的量。