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流速減慢是影響流動注射分析儀分析結(jié)果原因之一
閱讀：1213 發(fā)布時間：2020-8-12
流動注射分析儀原理按照連續(xù)流動的方法，通過蠕動泵壓縮不同管徑的泵管，將反應(yīng)試劑和待測樣品按比例注入一個：密閉、連續(xù)的流動載流中，在化學(xué)反應(yīng)單元中發(fā)生顯色反應(yīng)，在檢測器中測得其信號值，按照標(biāo)準(zhǔn)曲線法測定待測樣品的濃度。
影響流動注射分析儀分析結(jié)果的因素之一是流速的影響:
1.載液流速減慢,則同等時間內(nèi)擴(kuò)散到整個反應(yīng)體系中的樣品量減少,檢測結(jié)果偏低。
2.緩沖溶液流速減慢,會導(dǎo)致檢測反應(yīng)體系中緩沖溶液不足,其影響較為復(fù)雜。
(1)樣品中的干擾離子得不到很好的掩蔽,使儀器靈敏度、穩(wěn)定性降低,特別是低含量樣品的檢測,準(zhǔn)確性顯著下降。
(2)采用催化方法選取不穩(wěn)定的中間產(chǎn)物(如苯酚—次氯酸鹽分光光度法測水中的氨氮)為檢測對象時,反應(yīng)體系中緩沖溶液含量直接影響中間產(chǎn)物的生成狀態(tài),其顏色與校準(zhǔn)曲線的細(xì)微差別常常會造成分光檢測結(jié)果的較大誤差。
(3)緩沖溶液不足對于酸堿度過高或過低的樣品難起緩沖作用,不能保證反應(yīng)在較佳條件下進(jìn)行,從而降低了分析方法的靈敏度。
(4)緩沖溶液不足,相當(dāng)于人為的提高了待測組分在反應(yīng)體系中的比例,造成結(jié)果偏高。
3.顯色劑流速減慢。通常顯色劑是過量的,除非出現(xiàn)嚴(yán)重堵塞,否則一般不會影響檢測對象的生成,但顯色劑含量的減少間接提高了待測組分在反應(yīng)體系中的比例,易造成分析結(jié)果偏高。
因?yàn)榉磻?yīng)全過程均在流動體系中進(jìn)行,所以流速就成為重要的影響因素,阻塞也就成為主要的故障(這里的阻塞包括流速的減緩、不暢和倒流)。試劑純度不夠、樣品溶液殘留懸浮顆粒物、可溶性金屬離子含量過高、反應(yīng)回路中使用聚乙烯管和聚四氟乙烯管使用一定時間后,都會影響流速,甚至造成堵塞。
輸液管線聚乙烯管使用一段時間后,表面逐漸磨損、彈性逐漸喪失,管線與泵的接觸較以前減弱,作用于其上的壓力相應(yīng)減小。減小趨勢的不同步導(dǎo)致各管線流速變化的不均勻。流速的改變直接影響各試劑的擴(kuò)散情況,導(dǎo)致試劑在混合樣品中所占比例發(fā)生變化,同等時間內(nèi)截取到的等量混合樣品中,其中待測組分的實(shí)際比例與校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)采集量不同,相當(dāng)于被人為地稀釋或富集,再按原有的線性關(guān)系進(jìn)行分析會有較大出入。通常一套管線中,載液和緩沖溶液的內(nèi)徑粗,所受的影響也大,也容易出現(xiàn)不同程度的阻塞。輸液管線聚四氟乙烯管內(nèi)徑非常小,十分硬,所以某一部分的小小彎折,都會造成阻塞,另外不同分析項(xiàng)目的反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過長期積累,有時會產(chǎn)生微小的顆粒沉淀,阻塞管路的接口部分。因此二者在使用一段時間后要注意更換。
解決方法當(dāng)然是分析樣品的同時繪制樣準(zhǔn)曲線,以減少流速改變造成的系統(tǒng)誤差;無法每次曲線校準(zhǔn)的,也應(yīng)參照樣品的粗略范圍選擇兩個已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣品同步分析,根據(jù)回收率作出以下判斷:回收率落在許可范圍內(nèi)的可根據(jù)樣品要求的分析精度選擇直接結(jié)果或進(jìn)行換算,回收率超出限定范圍的則須查明原因,及時更換管線并重新繪制校準(zhǔn)曲線。
F9700國產(chǎn)流動注射分析儀可選多通道, 每一分析通道可單獨(dú)或與其他分析通道同時使用。每個分析通道包括一個十通道蠕動泵，一個化學(xué)分析模板，一個光電檢測器及與化學(xué)分析模板配套的溫度控制器、分析通道控制電路。通道之間蠕動泵和檢測器等不共用，彼此*獨(dú)立。