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卡爾費(fèi)休水分測定儀計(jì)算公式

時(shí)間:2020-12-2閱讀:9191
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       卡爾費(fèi)休法測定各種物質(zhì)中微量水分的原理:在水存在時(shí),即樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑中的SO2與I2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。
    
       I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
    
       但這個(gè)反應(yīng)是個(gè)可逆反應(yīng),當(dāng)硫酸濃度達(dá)到0.05%以上時(shí),即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過程中生成的酸。經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。
    
       3C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘吡啶+硫酸酐吡啶

       

       生成硫酸酐吡啶不穩(wěn)定,能與水發(fā)生反應(yīng),消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩(wěn)定,我們可加無水甲醇。

 

       硫酸酐吡啶 + CH3OH(無水)→ 甲基硫酸吡啶
    
       總反應(yīng)式:

 

       I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH→2氫碘吡啶+甲基硫酸吡啶

        

       從反應(yīng)式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產(chǎn)生2mol氫碘吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數(shù)據(jù),但實(shí)際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應(yīng)完畢后多余的游離碘呈現(xiàn)紅棕色,即可確定為到達(dá)終點(diǎn)。

 

       I2:SO2:C5H5N = 1:3:10

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