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凍干過(guò)程中的幾個(gè)關(guān)鍵溫度
凍干技術(shù)優(yōu)點(diǎn)眾多，凍干原理雖簡(jiǎn)單，但在實(shí)際工藝摸索過(guò)程中，卻難以控制，而在凍干曲線(xiàn)的摸索和優(yōu)化前，應(yīng)先確定制品的共晶點(diǎn)、玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度、共熔點(diǎn)和塌陷溫度。
1. 共晶點(diǎn)（晶體）
制品預(yù)凍過(guò)程中，對(duì)于結(jié)晶體系，隨著溫度降低，當(dāng)制品達(dá)到冰點(diǎn)（物質(zhì)開(kāi)始結(jié)冰的溫度）以下時(shí)，體系中形成冰核，冰核逐漸增長(zhǎng)，其余溶液中溶質(zhì)的濃度逐漸提高，并在達(dá)到過(guò)飽和時(shí)析出結(jié)晶，溫度持續(xù)降低直至剩余溶液wanquan固化為冰和溶質(zhì)的結(jié)晶混合體，此時(shí)的溫度即為共晶點(diǎn)，但有些物質(zhì)的共晶點(diǎn)不是一個(gè)具體的溫度值，而是一個(gè)溫度范圍。
若冷凍干燥預(yù)凍過(guò)程中制品未wanquan凍實(shí)而留存部分液態(tài)物料，則在升華干燥階段會(huì)出現(xiàn)“鼓泡"現(xiàn)象，即液態(tài)物料在低壓狀態(tài)下的沸騰現(xiàn)象，此現(xiàn)象容易導(dǎo)致凍干后的制品再次復(fù)溶，內(nèi)部結(jié)構(gòu)不均勻，并發(fā)生部分物料黏團(tuán)的現(xiàn)象，最終導(dǎo)致制品復(fù)溶性差。因此共晶點(diǎn)溫度是預(yù)凍過(guò)程中的一個(gè)關(guān)鍵溫度，只有凍結(jié)到共晶點(diǎn)溫度以下，才能保證制品所有的水分凝結(jié)，全部變成固體狀態(tài)。
2. 玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度（無(wú)定形物質(zhì)）
制品預(yù)凍過(guò)程中，對(duì)于無(wú)定形體系，當(dāng)制品溫度下降到某一程度時(shí)，形成的冰晶不再繼續(xù)增大，殘余溶液濃縮到zuida程度，溶質(zhì)與剩余的水分形成粘度極大的玻璃態(tài)，此刻溫度即為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
3. 共熔點(diǎn)（晶體）
制品干燥過(guò)程中，隨溫度逐漸升高，wanquan凝固的溶質(zhì)和溶劑開(kāi)始融化，此時(shí)溫度即為共熔點(diǎn)。共熔點(diǎn)溫度是物質(zhì)的融化開(kāi)始點(diǎn)，從這個(gè)點(diǎn)開(kāi)始有液體出現(xiàn)，因此這個(gè)溫度是升華階段晶體類(lèi)物質(zhì)允許的最高溫度，必須保證制品低于這個(gè)溫度，才是安全的升華，否則就變成了蒸發(fā)或者沸騰出現(xiàn)。
4. 塌陷溫度（無(wú)定形物質(zhì)）
制品在干燥過(guò)程中，干燥層溫度上升到一定數(shù)值時(shí)，物料中的冰晶消失，原先為冰晶所占據(jù)的空間成為空穴，因此干燥層呈多孔蜂窩狀海綿體結(jié)構(gòu)。當(dāng)蜂窩狀結(jié)構(gòu)體的固體基質(zhì)溫度較高時(shí)，其剛性降低。當(dāng)溫度達(dá)到某一臨界值時(shí)，固體基質(zhì)的剛性不足以維持蜂窩狀結(jié)構(gòu)，空穴的固形物基質(zhì)壁發(fā)生塌陷，原先蒸汽擴(kuò)散的通道被封閉，阻止升華進(jìn)行，最終導(dǎo)致成品水分含量過(guò)高。此臨界溫度即為的崩解溫度或塌陷溫度。