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水中氨氮的測定常用這些方法!

閱讀:14169        發(fā)布時(shí)間:2020-10-19
氨氮(NH3-N)以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在于水中,兩者的組成比取決于水的pH值和水溫。當(dāng)pH值偏高時(shí),游離氨的比例較高。反之,則銨鹽的比例高,水溫則相反。

由于生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用可產(chǎn)生大量氨氮,人畜糞便和某些工業(yè)廢水中尿素和氨的含量很高,所以水體受生活污水、人畜糞便以及某些工業(yè)廢水污染后,氨氮濃度將明顯增加。除此之外,水中的亞硝酸鹽在氧氣不足的條件下亦可受微生物作用還原成氨,水中尿素也可轉(zhuǎn)變成氨氮,致使某些厭氧環(huán)境下的自然水體氨氮高至3mg/L。結(jié)合水中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的含量,有助于評價(jià)水體受污染情況,了解水體自凈能力,并正確評價(jià)水質(zhì)衛(wèi)生。

水中氨氮測定方法較多,主要有納氏比色法、酚鹽光度法、水楊酸光度法和氨電極法、離子色譜法、蒸餾一滴定法和氨氮在線自動(dòng)檢測法等

1、納氏比色法

納氏試劑分光光度法水中氨與納氏試劑( K2HgI4)在強(qiáng)堿性介質(zhì)中反應(yīng)生成黃棕色化合物(NH2Hg2OI) ,10分鐘后顯色*,比色定量。

NH3+2K2HgI4+3KOH=NH2Hg2OI+7Kl+2H2O

測定時(shí),取50ml水樣或一定量水樣加純水至50m1,分別加入酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑,混勻后放置10分鐘后,于420nm比色測定,標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

本法低檢測量為1.0ug氨氮,若取50m1水樣測定則低檢測濃度為0.02mg/L。適用于清潔水及受污染水中氨氮含量的測定。

水中常見的鈣、鎂、鐵等離子在強(qiáng)堿性條件下易生成沉淀干擾測定,可加入酒石酸鉀鈉掩蔽。水中硫化物、銅、硅等可引起溶液渾濁;脂肪胺、芳香胺、亞鐵等可與納氏試劑產(chǎn)生顏色;水樣本身有色等干擾均可采用蒸餾法去除。水中懸浮物可用絮凝沉淀法除去。

實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)為無氨水,無氨水應(yīng)臨用時(shí)制備,不宜貯存。如無超純水制備裝置,可用離子交換法或蒸餾法自制,離子交換法可用強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂;蒸餾法制備無氨水時(shí),可在1升水中加1~2m1濃硫酸并滴加5%高錳酸鉀溶液至呈深紫紅色,再行蒸餾。

納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。試劑中過量的碘離子將影響有色絡(luò)合物的生成,使結(jié)果偏低。貯存過久的納氏試劑,使用前應(yīng)先檢查其質(zhì)量,除達(dá)到原顯色靈敏度外,加入試劑后2小時(shí)內(nèi)不得出現(xiàn)渾濁,否則應(yīng)重新配制。


2.水楊酸鹽分光光度法

在亞硝基鐵氰化鈉(俗稱硝普鈉)催化下,氨與次氯酸鹽反應(yīng)生成一氯胺,一氯胺與水楊酸鹽反應(yīng)生成藍(lán)色化合物,比色定量。

測定時(shí),取一定量水樣于10ml具塞比色管中,加純水至刻度。分別加入水楊酸-檸檬酸鹽顯色液、硝普鈉溶液和次氯酸鈉溶液,混勻。靜置60分鐘后,于697nm波長比色定量。

本法的低檢測質(zhì)量為0.25ug,若取10.0ml水樣,測定則低檢出濃度為0.025mg/L。適用于生活飲用水及其水源水中氨氮的測定。

苯胺和乙醇胺對本法有干擾。pH過高或過低會(huì)干擾顯色化合物的生成。當(dāng)水樣中鹽含量過高、顏色較深,或因鈣鎂及氯化物濃度過高而產(chǎn)生干擾時(shí),應(yīng)用蒸餾法預(yù)處理樣品。

顯色液酸堿度對本法有重要影響。其顯色pH范圍為11.5~11.7。pH過低生成的一氯胺會(huì)分解,pH過高時(shí),氯胺的生成受到抑制。

亞硝基鐵氰化鈉溶液易變質(zhì),配制好的溶液應(yīng)儲于冰箱保存,如發(fā)現(xiàn)空白值增高,應(yīng)重配。

如用酚代替水楊酸作顯色劑(酚鹽法),則所需顯色時(shí)間20℃時(shí)為20分鐘。

3.氨氣敏電極法
氨氣敏電極由pH玻璃電極與銀-氯化銀電極組成,安裝在充有氯化銨一氯化鈉內(nèi)充電解液的套管中,套管底部裝有一選擇性透氣膜,使內(nèi)電解液與被測試樣隔開。在堿性條件下,試樣中釋放出來的氨通過疏水性選擇性透氣膜滲入電解液層,發(fā)生如下反應(yīng):

NH3+H2O→NH4++OH-

由于電解液的NH4+濃度較上述反應(yīng)形成的濃度高,故產(chǎn)生的NH4+可忽略不計(jì);而電解液層的pH則隨生成的OH-增加而升高,該變化由pH玻璃電極測得。在一定離子強(qiáng)度下,電極電動(dòng)勢與試樣中氨氮濃度的對數(shù)呈線性關(guān)系。因此,由測得試樣的電位值可以確定試樣中氨氮的含量。

氨氣敏電極只對水樣中的NH3有響應(yīng),因此測定時(shí)需用氫氧化鈉調(diào)節(jié)水樣pH11~12,使NH4+定量轉(zhuǎn)化為NH3。

應(yīng)用氨氣敏電極時(shí),要保持透氣膜良好的透氣性能,試液中不能有膠狀物和沉淀物。水樣渾濁時(shí),須過濾或離心除去。如用濾紙過濾水樣,則需注意濾紙可能含有微量銨。水樣中某些金屬離子在加入氫氧化鈉溶液后易生成沉淀,故應(yīng)加入EDTA掩蔽。水中共存的汞離子和銀離子能與氨生成配合物,使氨的有效濃度降低而引起負(fù)誤差,可加入碘化鉀掩蔽。

電極電位受溫度影響較大,因此測定水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列時(shí)的溫度應(yīng)盡可能保持一致。測定過程中攪拌速度不要太快。操作應(yīng)在無氨環(huán)境中進(jìn)行。

 

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