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水中氨氮的測(cè)定常用這些方法！
由于生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用可產(chǎn)生大量氨氮，人畜糞便和某些工業(yè)廢水中尿素和氨的含量很高，所以水體受生活污水、人畜糞便以及某些工業(yè)廢水污染后，氨氮濃度將明顯增加。除此之外，水中的亞硝酸鹽在氧氣不足的條件下亦可受微生物作用還原成氨，水中尿素也可轉(zhuǎn)變成氨氮，致使某些厭氧環(huán)境下的自然水體氨氮高至3mg/L。結(jié)合水中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的含量，有助于評(píng)價(jià)水體受污染情況，了解水體自凈能力，并正確評(píng)價(jià)水質(zhì)衛(wèi)生。
水中氨氮測(cè)定方法較多，主要有納氏比色法、酚鹽光度法、水楊酸光度法和氨電極法、離子色譜法、蒸餾一滴定法和氨氮在線自動(dòng)檢測(cè)法等
1、納氏比色法
納氏試劑分光光度法水中氨與納氏試劑( K2HgI4)在強(qiáng)堿性介質(zhì)中反應(yīng)生成黃棕色化合物(NH2Hg2OI) ,10分鐘后顯色*，比色定量。
NH3＋2K2HgI4＋3KOH＝NH2Hg2OI＋7Kl＋2H2O
測(cè)定時(shí)，取50ml水樣或一定量水樣加純水至50m1，分別加入酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑，混勻后放置10分鐘后，于420nm比色測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。
本法低檢測(cè)量為1.0ug氨氮，若取50m1水樣測(cè)定則低檢測(cè)濃度為0.02mg/L。適用于清潔水及受污染水中氨氮含量的測(cè)定。
水中常見(jiàn)的鈣、鎂、鐵等離子在強(qiáng)堿性條件下易生成沉淀干擾測(cè)定，可加入酒石酸鉀鈉掩蔽。水中硫化物、銅、硅等可引起溶液渾濁；脂肪胺、芳香胺、亞鐵等可與納氏試劑產(chǎn)生顏色；水樣本身有色等干擾均可采用蒸餾法去除。水中懸浮物可用絮凝沉淀法除去。
實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)為無(wú)氨水，無(wú)氨水應(yīng)臨用時(shí)制備，不宜貯存。如無(wú)超純水制備裝置，可用離子交換法或蒸餾法自制，離子交換法可用強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂；蒸餾法制備無(wú)氨水時(shí)，可在1升水中加1～2m1濃硫酸并滴加5％高錳酸鉀溶液至呈深紫紅色，再行蒸餾。
納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。試劑中過(guò)量的碘離子將影響有色絡(luò)合物的生成，使結(jié)果偏低。貯存過(guò)久的納氏試劑，使用前應(yīng)先檢查其質(zhì)量，除達(dá)到原顯色靈敏度外，加入試劑后2小時(shí)內(nèi)不得出現(xiàn)渾濁，否則應(yīng)重新配制。
2．水楊酸鹽分光光度法
在亞硝基鐵氰化鈉(俗稱硝普鈉)催化下，氨與次氯酸鹽反應(yīng)生成一氯胺，一氯胺與水楊酸鹽反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，比色定量。
測(cè)定時(shí)，取一定量水樣于10ml具塞比色管中，加純水至刻度。分別加入水楊酸-檸檬酸鹽顯色液、硝普鈉溶液和次氯酸鈉溶液，混勻。靜置60分鐘后，于697nm波長(zhǎng)比色定量。
本法的低檢測(cè)質(zhì)量為0.25ug，若取10.0ml水樣，測(cè)定則低檢出濃度為0.025mg/L。適用于生活飲用水及其水源水中氨氮的測(cè)定。
苯胺和乙醇胺對(duì)本法有干擾。pH過(guò)高或過(guò)低會(huì)干擾顯色化合物的生成。當(dāng)水樣中鹽含量過(guò)高、顏色較深，或因鈣鎂及氯化物濃度過(guò)高而產(chǎn)生干擾時(shí)，應(yīng)用蒸餾法預(yù)處理樣品。
顯色液酸堿度對(duì)本法有重要影響。其顯色pH范圍為11.5～11.7。pH過(guò)低生成的一氯胺會(huì)分解，pH過(guò)高時(shí)，氯胺的生成受到抑制。
亞硝基鐵氰化鈉溶液易變質(zhì)，配制好的溶液應(yīng)儲(chǔ)于冰箱保存，如發(fā)現(xiàn)空白值增高，應(yīng)重配。
如用酚代替水楊酸作顯色劑(酚鹽法)，則所需顯色時(shí)間20℃時(shí)為20分鐘。
3.氨氣敏電極法
氨氣敏電極由pH玻璃電極與銀-氯化銀電極組成，安裝在充有氯化銨一氯化鈉內(nèi)充電解液的套管中，套管底部裝有一選擇性透氣膜，使內(nèi)電解液與被測(cè)試樣隔開(kāi)。在堿性條件下，試樣中釋放出來(lái)的氨通過(guò)疏水性選擇性透氣膜滲入電解液層，發(fā)生如下反應(yīng)：
NH3＋H2O→NH4++OH-
由于電解液的NH4+濃度較上述反應(yīng)形成的濃度高，故產(chǎn)生的NH4+可忽略不計(jì)；而電解液層的pH則隨生成的OH-增加而升高，該變化由pH玻璃電極測(cè)得。在一定離子強(qiáng)度下，電極電動(dòng)勢(shì)與試樣中氨氮濃度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系。因此，由測(cè)得試樣的電位值可以確定試樣中氨氮的含量。
氨氣敏電極只對(duì)水樣中的NH3有響應(yīng)，因此測(cè)定時(shí)需用氫氧化鈉調(diào)節(jié)水樣pH11～12,使NH4+定量轉(zhuǎn)化為NH3。
應(yīng)用氨氣敏電極時(shí)，要保持透氣膜良好的透氣性能，試液中不能有膠狀物和沉淀物。水樣渾濁時(shí)，須過(guò)濾或離心除去。如用濾紙過(guò)濾水樣，則需注意濾紙可能含有微量銨。水樣中某些金屬離子在加入氫氧化鈉溶液后易生成沉淀，故應(yīng)加入EDTA掩蔽。水中共存的汞離子和銀離子能與氨生成配合物，使氨的有效濃度降低而引起負(fù)誤差，可加入碘化鉀掩蔽。
電極電位受溫度影響較大，因此測(cè)定水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列時(shí)的溫度應(yīng)盡可能保持一致。測(cè)定過(guò)程中攪拌速度不要太快。操作應(yīng)在無(wú)氨環(huán)境中進(jìn)行。