技術(shù)文章 關(guān)于 SYP-0678 藥典標(biāo)準(zhǔn)滴點計 的使用步驟、注意事項及相關(guān)說明 閱讀:127 發(fā)布時間:2025-5-19 一、儀器用途SYP-0678 滴點計主要用于測定潤滑脂、蠟等半固體物質(zhì)的滴點1. 準(zhǔn)備工作試樣制備:取適量試樣(如潤滑脂),填入滴點計的樣品杯中,確保裝填緊密、無氣泡,表面平整。注意:試樣裝填量需符合儀器說明書要求(通常為裝滿樣品杯的 2/3 左右)。儀器安裝:將裝有試樣的樣品杯放入儀器的加熱浴中,固定好位置(確保樣品杯與溫度計探頭保持規(guī)定距離,通常為 10~15 mm)。連接溫度計(通常為高精度水銀溫度計或電子測溫探頭),確保其末端位于樣品杯中心正下方。加熱浴介質(zhì)選擇:根據(jù)試樣預(yù)計滴點選擇合適的加熱介質(zhì)(如水、甘油、硅油等),注入加熱浴至規(guī)定刻度。2. 加熱與觀測設(shè)定升溫速率:接通電源,開啟加熱裝置,設(shè)置升溫速率為 1±0.1℃/min(嚴(yán)格符合藥典標(biāo)準(zhǔn))。實時觀測:加熱過程中,密切觀察試樣狀態(tài)及溫度計讀數(shù)。當(dāng)試樣開始滴落第一滴液體時,迅速讀取并記錄溫度計顯示的溫度,即為試樣的滴點。3. 結(jié)束與清潔關(guān)閉電源:測試結(jié)束后,停止加熱,待儀器冷卻至室溫。清潔儀器:取出樣品杯,用溶劑(如石油醚)清洗殘留試樣,確保無雜質(zhì)殘留。擦拭加熱浴槽及其他部件,保持儀器干燥整潔。三、注意事項1. 操作要點試樣裝填:試樣需均勻填入樣品杯,避免分層或空隙,否則可能導(dǎo)致滴點測定值偏差。若試樣為蠟類易結(jié)晶物質(zhì),需注意裝填時避免溫度過高導(dǎo)致試樣融化。溫度計校準(zhǔn):定期對溫度計進(jìn)行校準(zhǔn)(可與標(biāo)準(zhǔn)溫度計比對),確保測溫準(zhǔn)確性。升溫速率控制:嚴(yán)格控制升溫速率,過快或過慢均會影響滴點結(jié)果(如升溫過快可能導(dǎo)致測定值偏高)。2. 安全與維護(hù)防燙傷:加熱浴介質(zhì)溫度較高,操作時需佩戴隔熱手套,避免接觸加熱部件。介質(zhì)更換:加熱介質(zhì)需定期更換(尤其是多次使用后出現(xiàn)渾濁或碳化時),以免影響傳熱效率。儀器存放:長期不用時,應(yīng)將儀器擦干存放于干燥環(huán)境,避免部件銹蝕。3. 數(shù)據(jù)處理平行試驗:同一試樣需重復(fù)測定 2~3 次,取算術(shù)平均值作為結(jié)果,每次測定值之差不得超過規(guī)定允差(通常為 ±2℃)。異常情況:若測試中出現(xiàn)試樣崩裂、碳化或滴落形態(tài)異常,需重新制備試樣并測試。四、常見故障與處理故障現(xiàn)象可能原因處理方法升溫速率不穩(wěn)定加熱裝置故障或控溫元件失靈檢查電路或更換控溫模塊試樣不滴落試樣裝填過密或溫度不足重新裝填試樣或檢查加熱系統(tǒng)溫度計讀數(shù)異常溫度計未校準(zhǔn)或接觸不良校準(zhǔn)溫度計或調(diào)整安裝位置五、參考標(biāo)準(zhǔn)《中國藥典》通則中關(guān)于滴點測定的相關(guān)規(guī)定。GB/T 4929《潤滑脂滴點測定法》等國家標(biāo)準(zhǔn)。