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固相萃取小柱一般操作流程介紹

閱讀:4434      發(fā)布時間:2021-9-3
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  STEEMA固相萃取小柱優(yōu)點(diǎn):產(chǎn)品的再現(xiàn)性,結(jié)果的一致性,更好的選擇性,具競爭力的價格。
  下面講講固相萃取小柱一般操作程序分為如下幾步。
  1.活化吸附劑
  在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈允刮絼┍3譂駶?,可以吸附目?biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
 ?、俜聪喙滔噍腿∷玫娜鯓O性或非極性吸附劑,通常用水溶性有機(jī)溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強(qiáng)溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標(biāo)化合物的干擾。
 ?、谡喙滔噍腿∷玫臉O性吸附劑,通常用目標(biāo)化合物所在的有機(jī)溶劑(樣品基體)進(jìn)行淋洗。
  ③離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品時,可用樣品溶劑來淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時,可用水溶性有機(jī)溶劑淋洗后,再用適當(dāng)pH值,并含有一定有機(jī)溶劑和鹽的水溶液進(jìn)行淋洗。
  為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤,應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml活化處理用的溶劑。
  2.上樣
  將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓或離心的方法使樣品進(jìn)入吸附劑。
  3.洗滌和洗脫
  在樣品進(jìn)入吸附劑,目標(biāo)化合物被吸附后,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉,然后再用較強(qiáng)的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來,加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣,可采用抽真空,加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
  如果在選擇吸附劑時,選擇對目標(biāo)化合物吸附很弱或不吸附,而對干擾化合物有較強(qiáng)吸附的吸附劑時,也可讓目標(biāo)化合物先淋洗下來加以收集,而使干擾化合物保留(吸附)在吸附劑上,兩者得到分離。在多數(shù)的情況下是使目標(biāo)化合物保留在吸附劑上,后用強(qiáng)溶劑洗脫,這樣更有利于樣品的凈化。

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