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如何確定樣品吸附的氣體量?

閱讀:598      發(fā)布時(shí)間:2016-05-25
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如何確定樣品吸附的氣體量?

樣品對(duì)氣體的吸附量是無法直接進(jìn)行測量的,只能通過計(jì)算獲得。先將

處理好的樣品放入樣品管中,并浸入冷浴中。此時(shí),歧管和樣品管中間的隔離閥處于關(guān)閉狀態(tài),歧管體積為Vm,歧管內(nèi)壓力為P1。接著打開隔離閥,歧管內(nèi)的氣體將進(jìn)入樣品管。達(dá)到平衡后,通過測定系統(tǒng)壓力P2,確定進(jìn)入樣品管和殘留在歧管中的氣體量,從總氣體量中扣除自由空間內(nèi)殘留的氣體量,即可獲取此時(shí)樣品吸附的氣體量。由于樣品管中的氣體處于低溫狀態(tài),因此在計(jì)算過程中還需要考慮非理想行為因子。

如何消除液氮液面降低對(duì)分析帶來的影響?

在測試過程中,隨著液氮的蒸發(fā),杜瓦瓶中的液氮液面會(huì)持續(xù)的下降,影響物理吸附分析。針對(duì)這個(gè)問題,可以通過續(xù)加液氮或向上移動(dòng)杜瓦瓶的方式來保持液氮液面在一定的位置上。但這兩個(gè)方法都存在一定的缺陷:續(xù)加液氮會(huì)造成冷浴液面的對(duì)流波動(dòng),移動(dòng)杜瓦瓶則會(huì)改變樣管上部的溫度曲線,這兩個(gè)問題都會(huì)對(duì)樣品測試帶來一定的影響。目前有兩種技術(shù)能夠有效的消除液氮液面降低對(duì)分析帶來的影響:

1)參比管技術(shù)

2)等溫夾套技術(shù)。

對(duì)于前者,由于樣品管和參比管在*相同的環(huán)境下,液面的變化會(huì)同時(shí)影響到參比管和樣品管,通過參比即可消除液面變化帶來的影響;而后者,采用了多孔材料的套筒,緊貼在樣品管頸的周圍,只要等溫夾套一端浸沒在液氮中,就會(huì)通過毛細(xì)管效應(yīng)使液氮在套筒內(nèi)包圍樣品管頸,形成一個(gè)明顯的溫度分界線,即便是由于測試時(shí)間過長,續(xù)加液氮,也不會(huì)存在液面對(duì)流波動(dòng)影響測試的現(xiàn)象,有效的維持了測試區(qū)域的溫度恒定。

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麥克默瑞提克(上海)儀器有限公司

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