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漲知識(shí)丨總氮實(shí)驗(yàn)常見(jiàn)問(wèn)題與解決方法
總氮簡(jiǎn)稱為T(mén)N（TotalNitrgen），總氮的定義是水中各種形態(tài)無(wú)機(jī)氮和有機(jī)氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無(wú)機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮，以每升水含氮毫克數(shù)計(jì)算（mg/L），是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。
大量生活污水、農(nóng)田廢水或含氮工業(yè)廢水排入水體，使水中有機(jī)氮和各種無(wú)機(jī)氮化物含量增加，生物和微生物類(lèi)大量繁殖，消解水中溶解氧，使水體惡化。湖泊水庫(kù)含有超標(biāo)的氮、磷類(lèi)物質(zhì)時(shí)造成浮游植物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化狀態(tài)。因此總氮是衡量水體受營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)污染程度的重要指標(biāo)，有助于評(píng)價(jià)水體被污染和自凈狀況。
總氮的測(cè)定方法通常采用過(guò)硫酸鉀氧化，使有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法、偶氮比色法，以及離子色譜法或氣相分子吸收法進(jìn)行測(cè)定。在環(huán)境地表水、水質(zhì)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，堿性過(guò)硫酸鉀紫外分光光度法以及優(yōu)化方法是當(dāng)前的主要方法，其檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為《HJ636-2012 水質(zhì) 總氮的測(cè)定 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法》。
問(wèn)
總氮測(cè)定為什么要用220nm和275nm兩個(gè)波長(zhǎng)？
答
堿性過(guò)硫酸鉀紫外分光光度法測(cè)定水中總氮時(shí)，采用過(guò)硫酸鉀氧化使有機(jī)氮化合物和無(wú)機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}氮，用紫外分光光度法進(jìn)行測(cè)定。有機(jī)物在220nm有吸收，故220nm的波長(zhǎng)下測(cè)的是硝酸鹽氮和溶解性有機(jī)物；硝酸鹽在275nm處無(wú)吸收，即275nm的波長(zhǎng)測(cè)定的是溶解性有機(jī)物；所以采用兩個(gè)波長(zhǎng)進(jìn)行校正測(cè)值。
問(wèn)
總氮實(shí)驗(yàn)中的常見(jiàn)干擾及消除辦法？
答
1)水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí)，可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2mL以消除其對(duì)測(cè)定的影響。
2)碘離子及溴離子對(duì)測(cè)定有干擾。測(cè)定20μg硝酸鹽氮時(shí)，碘離子含量相對(duì)于總氮含量的0.2倍時(shí)無(wú)干擾，溴離子含量相對(duì)于總氮含量的3.4倍時(shí)無(wú)干擾。
3)碳酸鹽及碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。
4)測(cè)定懸浮物較多的水樣時(shí)，在加入試劑氧化后可能出現(xiàn)沉淀。遇到這種情況，可以取氧化后的上清液進(jìn)行比色測(cè)定。
問(wèn)
檢測(cè)水樣時(shí)，總氮檢測(cè)結(jié)果比氨氮低的原因及辦法？
答
1）實(shí)驗(yàn)環(huán)境影響，在實(shí)驗(yàn)室周?chē)行l(wèi)生間或存放氨水等等，使實(shí)驗(yàn)室的空氣不同程度地含有氨和銨鹽，氨和銨鹽都極易溶于水，使實(shí)驗(yàn)用水也不同程度地含有銨離子。這種環(huán)境對(duì)氨氮和總氮的分析實(shí)驗(yàn)帶來(lái)很大影響。
2）判斷是氨氮測(cè)的高還是總氮測(cè)值低?？偟獢?shù)據(jù)低，水樣中有機(jī)物含量高，會(huì)導(dǎo)致275nm波長(zhǎng)下的吸光度過(guò)高，通過(guò)220-2A275公式計(jì)算，得到的數(shù)值整體減少，最終導(dǎo)致總氮結(jié)果偏低。氨氮數(shù)據(jù)高，水樣中干擾物質(zhì)多，如金屬離子，有機(jī)物等，會(huì)導(dǎo)致測(cè)量氨氮的時(shí)候顯色不正常，如沉淀或渾濁等情況，最終導(dǎo)致氨氮結(jié)果偏高。
3）水樣中氨都是以氨氮形式存在的，堿性介質(zhì)條件下，氨氮會(huì)以氨氣形式逸散在消解管的氣相中，這樣測(cè)出的結(jié)果會(huì)氨氮高于總氮的情況。實(shí)驗(yàn)證明使用專用的密封消解管加上快速放氣趁熱將消解管多次搖勻是*的方法，提高回收率和氧化率。