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紫外法測定石油類影響因素和測定要點(diǎn)
相比于紅外法，紫外法測定石油類的穩(wěn)定性應(yīng)該更好，校準(zhǔn)曲線也比如容易做的很好，但是這個(gè)方法在操作過程中還是有很多不確定的地方，甚至是沒有說明的地方，因此想要把標(biāo)準(zhǔn)樣品也就是考核樣作準(zhǔn)也不是很簡單的事。另外，石油類樣品不做平行樣，我們除了通過標(biāo)準(zhǔn)樣品或者標(biāo)準(zhǔn)曲線的校準(zhǔn)點(diǎn)來控制測定準(zhǔn)確度外，沒辦法從平行性和加標(biāo)回收率上來考察實(shí)際樣品測定的準(zhǔn)確度。
今天，我們就從幾個(gè)點(diǎn)來聊一下紫外法測定石油類的標(biāo)準(zhǔn)和測試中一些要注意的點(diǎn)。
首先是試劑和藥品的問題。
第一，HJ 970-2018 紫外法標(biāo)準(zhǔn)中對正己烷提出了要求。要求以水為參比，測定正己烷的透光率達(dá)到90%上才能使用，否則需脫芳處理。但未提及測試所使用的比色皿規(guī)格。但是在總站的相關(guān)培訓(xùn)過程中提及了，合格的標(biāo)準(zhǔn)是使用1 cm比色皿測定透光率需大于90%，使用2 cm測定透光率需大于81%的要求。 這一點(diǎn)明確之后，正己烷的問題并不大了，也可以直接購買色譜純的正己烷，基本可以滿足透光率。如果使用的正己烷不合格，就需要用硫酸進(jìn)行萃洗，而且用的是濃硫酸，危險(xiǎn)性還是存在的，當(dāng)硫酸相無色之后再用蒸餾水萃洗，直到合格。
第二，硅酸鎂吸附劑使用前需在550 ℃下灼燒4 h，*脫除水分之后，冷卻后，加 6% 的水放置 12 h。 首先脫水是為了除去硅酸鎂中的有機(jī)雜質(zhì)，并且水分為0時(shí)，硅酸鎂的活度達(dá)到最大值。而冷卻的過程是為了降低硅酸鎂的活度，并且到一個(gè)固定值，使每次實(shí)驗(yàn)所用的硅酸鎂活度一致。究石油類測定中硅酸鎂吸附活性與其含水率的關(guān)系，如果使用*脫水的硅酸鎂由于其活度達(dá)到最大值，在石油類分析過程中易引起石油類測定值發(fā)生較大波動(dòng)，結(jié)果不準(zhǔn)確；而含水6%的硅酸鎂對含極性分子的動(dòng)植物油類具有最佳的吸附性能。
其次是分析操作，
第一要注意萃取方式 ，標(biāo)準(zhǔn)對萃取的方式即說了手工萃取也說了可以自動(dòng)萃取。但是自動(dòng)萃取的方式也沒有明確，就我見過的自動(dòng)萃取方式至少3種。第一種是降分液漏斗架在振蕩式的自動(dòng)萃取儀上，基本模擬了手工萃取的方式。第二種是利用泵壓縮的方式，將水樣從一個(gè)密閉容器壓到另一個(gè)密閉容器中，如此往復(fù)達(dá)到萃取的目的。第三種是攪拌的方式，將裝有水樣和正己烷的敞口容器置于螺旋攪拌下，攪拌一定的時(shí)間達(dá)到萃取目的。個(gè)人覺得還是前兩種密閉式的萃取裝置比較接近手工萃取。
第二是脫水和吸附的操作，標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定要在具塞錐形瓶中完成上述振搖和振蕩操作。如果相通過在漏斗中層鋪硅酸鎂和硫酸鈉的方式，一定要保證厚度，以達(dá)到*脫水、吸附的效果。或者采用折中的方式，吸水操作利用錐形瓶振蕩，然后在漏斗中首先鋪上玻璃棉，然后在玻璃棉上鋪上厚厚的硅酸鎂，然后將濾出液前兩毫升棄去，然后收集待測。
最后是標(biāo)液和標(biāo)樣的問題。這些標(biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有環(huán)保部的、海洋的、壇墨的、鴻蒙的等等，好壞不太好說，大家可以通過比較實(shí)驗(yàn)，分別看一下曲線斜率，也可以掃描一下紫外光譜，看一下最大吸收波長。在做考核樣的時(shí)候，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)提前做好應(yīng)對，準(zhǔn)備好各個(gè)廠家的標(biāo)液，選用與標(biāo)樣相同廠家的標(biāo)液繪制曲線進(jìn)行同步測定，準(zhǔn)確度會(huì)更大。