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地表水中COD化學(xué)需氧量的測(cè)定方法

閱讀:1218        發(fā)布時(shí)間:2022-1-13

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一.方法選擇

1.1 標(biāo)準(zhǔn)方法

HJ 8282017代替GB 11914-89

二.基本概念

2.1化學(xué)需氧量定義

在一定條件下,經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí),水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度,以 mg/L 表示。

2.2指標(biāo)意義

化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度,水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機(jī)物污染是很普遍的,因此化學(xué)需氧量也作為有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。

三.測(cè)定原理:

在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液, 并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑,經(jīng)沸騰回流后,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,由消耗的重鉻酸鉀的量計(jì)算出消耗氧的質(zhì)量濃度。(定量的重鉻酸鉀在強(qiáng)酸性溶液中將有機(jī)物氧化,剩余的重鉻酸鉀以鄰菲羅琳為指示劑,用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴,由實(shí)際消耗的重鉻酸鉀量,計(jì)算水樣的化學(xué)耗氧量。)

四.樣品前處理

4.1. 取樣

測(cè)定COD要包括水中的溶解性物質(zhì)和懸浮物,因此樣品應(yīng)盡量均化。(可借助水浴超聲器)

4.2. 消解

COD回流消解器10.0 ml(量準(zhǔn))水樣于錐形瓶中,依次加入:硫酸汞溶液(絡(luò)合氯離子)、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00ml0.250 mol/L/ 0.0250 mol/L)和幾顆防爆沸玻璃珠,搖勻。

COD消解器將錐形瓶連接到回流裝置冷凝管下端,從冷凝管上端緩慢加入15ml 硫酸銀-硫酸溶液,以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出,不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。

自溶液開(kāi)始沸騰起保持微沸回流 2 h。

4.4. 空白試樣

10.0 ml 試劑水代替水樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。

五.樣品測(cè)定

回流冷卻后,自冷凝管上端加入 45 ml 水沖洗冷凝管, 使溶液體積在 70 ml 左右, 取下錐形瓶。溶液冷卻至室溫后,加入3 滴試亞鐵靈指示劑溶液(紅色), 用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.05 mol/L/0.005 mol/L 滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積 V1。

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