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地表水中COD化學(xué)需氧量的測定方法

閱讀:1215        發(fā)布時間:2022-1-13

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一.方法選擇

1.1 標準方法

HJ 8282017代替GB 11914-89

二.基本概念

2.1化學(xué)需氧量定義

在一定條件下,經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時,水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度,以 mg/L 表示。

2.2指標意義

化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度,水中還原性物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機物污染是很普遍的,因此化學(xué)需氧量也作為有機物相對含量的指標之一。

三.測定原理:

在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液, 并在強酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑,經(jīng)沸騰回流后,以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,由消耗的重鉻酸鉀的量計算出消耗氧的質(zhì)量濃度。(定量的重鉻酸鉀在強酸性溶液中將有機物氧化,剩余的重鉻酸鉀以鄰菲羅琳為指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,由實際消耗的重鉻酸鉀量,計算水樣的化學(xué)耗氧量。)

四.樣品前處理

4.1. 取樣

測定COD要包括水中的溶解性物質(zhì)和懸浮物,因此樣品應(yīng)盡量均化。(可借助水浴超聲器)

4.2. 消解

COD回流消解器10.0 ml(量準)水樣于錐形瓶中,依次加入:硫酸汞溶液(絡(luò)合氯離子)、重鉻酸鉀標準溶液5.00ml0.250 mol/L/ 0.0250 mol/L)和幾顆防爆沸玻璃珠,搖勻。

COD消解器將錐形瓶連接到回流裝置冷凝管下端,從冷凝管上端緩慢加入15ml 硫酸銀-硫酸溶液,以防止低沸點有機物的逸出,不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。

自溶液開始沸騰起保持微沸回流 2 h。

4.4. 空白試樣

10.0 ml 試劑水代替水樣進行空白試驗。

五.樣品測定

回流冷卻后,自冷凝管上端加入 45 ml 水沖洗冷凝管, 使溶液體積在 70 ml 左右, 取下錐形瓶。溶液冷卻至室溫后,加入3 滴試亞鐵靈指示劑溶液(紅色), 用硫酸亞鐵銨標準溶液(0.05 mol/L/0.005 mol/L 滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色變?yōu)榧t褐色即為終點。記下硫酸亞鐵銨標準溶液的消耗體積 V1

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