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地表水中COD化學(xué)需氧量的測(cè)定方法
一．方法選擇
1.1 標(biāo)準(zhǔn)方法
HJ 828—2017代替GB 11914-89
二．基本概念
2.1化學(xué)需氧量定義
在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度，以 mg/L 表示。
2.2指標(biāo)意義
化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機(jī)物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量也作為有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一。
三．測(cè)定原理：
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液， 并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計(jì)算出消耗氧的質(zhì)量濃度。（定量的重鉻酸鉀在強(qiáng)酸性溶液中將有機(jī)物氧化，剩余的重鉻酸鉀以鄰菲羅琳為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，由實(shí)際消耗的重鉻酸鉀量，計(jì)算水樣的化學(xué)耗氧量。）
四．樣品前處理
4.1. 取樣
測(cè)定COD要包括水中的溶解性物質(zhì)和懸浮物，因此樣品應(yīng)盡量均化。（可借助水浴超聲器）
4.2. 消解
COD回流消解器取10.0 ml（量準(zhǔn)）水樣于錐形瓶中，依次加入：硫酸汞溶液（絡(luò)合氯離子）、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00ml（0.250 mol/L/ 0.0250 mol/L）和幾顆防爆沸玻璃珠，搖勻。
COD消解器將錐形瓶連接到回流裝置冷凝管下端，從冷凝管上端緩慢加入15ml 硫酸銀-硫酸溶液，以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。
自溶液開始沸騰起保持微沸回流 2 h。
4.4. 空白試樣
以 10.0 ml 試劑水代替水樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。
五．樣品測(cè)定
回流冷卻后，自冷凝管上端加入 45 ml 水沖洗冷凝管， 使溶液體積在 70 ml 左右， 取下錐形瓶。溶液冷卻至室溫后，加入3 滴試亞鐵靈指示劑溶液（紅色）， 用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.05 mol/L/0.005 mol/L） 滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積 V1。