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導(dǎo)致凱式定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)的因素有幾種
閱讀：3838 發(fā)布時間：2022-1-19
凱式定氮儀將有機(jī)化合物與硫酸共熱使其中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。在這一步中，經(jīng)常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產(chǎn)物的沸點。樣本的分析過程的終點很好判斷，因為這時混合物會變得無色且透明(開始時很暗)在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉，然后蒸餾。這一步會將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨。而總氨量(由樣本的含氮量直接決定)會由反滴定法確定:冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中。氨會和酸反應(yīng)，而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果。
從檢驗原理上來看，使用凱氏定氮儀檢測樣品氮含量，必須要經(jīng)過消化樣品，蒸餾，滴定計算氮含量結(jié)果這三個步 驟，因此凱氏定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的原因主要也和這三步有關(guān)。通過分析發(fā)現(xiàn)，影響凱氏定氮儀檢測結(jié)果的原因主要有以下幾點；
消化問題：
1、消化過程中，消解溫度過低或者時間不足，樣品未*消解，消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2、消化前添加的樣品、濃硫酸、催化劑未按比例添加，導(dǎo)致消化不*。
滴定問題：
3、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。(手動滴定時容易出現(xiàn)回收率偏低)
4、鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間過長，造成濃度不準(zhǔn)。(建議最長時間不要超過1個月，超過需要重新配置)
蒸餾問題：
5、凱氏定氮儀蒸餾裝置內(nèi)部管道及冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。
6、收集液太少，未能沒過接收管出口。
7、收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時，氨氣容易被逃逸。即冷凝管溫度過高，接收液超出正常溫度。
因此要獲得準(zhǔn)確的檢測結(jié)果，除了要選擇一款性價比高，性能穩(wěn)定的凱氏定氮儀之外，在檢測之前還應(yīng)該做好儀器相關(guān)的檢測校準(zhǔn)工作，在操作過程中，嚴(yán)格按照凱氏定氮儀操作規(guī)程，包括消化時的溫度設(shè)置，催化劑的配比規(guī)則，消化時間等等。
凱氏定氮儀檢測結(jié)果不準(zhǔn)確的常見三大原因，但也有少數(shù)其他因素導(dǎo)致，比如：天平的問題，導(dǎo)致樣品稱量不準(zhǔn)確；樣品未粉碎均勻，未取凈干的樣品；試劑過期變質(zhì)；人員誤操作等等，這就需要出現(xiàn)問題時一一排查，直到找到問題的關(guān)鍵所在。