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超液相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定兒童玩具中氯系有機(jī)磷酯類阻燃劑
有機(jī)磷酸酯類阻燃劑具有阻燃效果持久、耐水、耐候、耐熱以及耐遷移等優(yōu)點(diǎn)，與聚合物基材相容性好，廣泛應(yīng)用于玩具、紡織、塑料以及電子等行業(yè)，是一類很有潛力的阻燃劑。但國外學(xué)者的研究表明，有機(jī)磷酸酯類阻燃劑性質(zhì)十分穩(wěn)定，具有生物累積性，長(zhǎng)期與部分有機(jī)磷酸酯類阻燃劑接觸會(huì)造成免疫系統(tǒng)功能惡化、生殖系統(tǒng)障礙，甲狀腺功能不足，人的行為、記憶和學(xué)習(xí)能力散失，甚至具有致癌性等。因此各國紛紛立法限制有害有機(jī)磷酸酯類阻燃劑的使用，如在EN71玩具安全系列標(biāo)準(zhǔn)中，規(guī)定三-（2-氯乙基）磷酸酯（TCEP）及磷酸三鄰甲苯酯（o-TTP）在玩具產(chǎn)品中不得檢出。歐洲化學(xué)品管理局風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估委員會(huì)將三（1,3-二氯丙基）磷酸酯（TDCP）阻燃劑列入歐盟致癌物質(zhì)分類，這意味著TDCP不能在玩具中檢出。
本文采用超聲輔助萃取，建立了同時(shí)測(cè)定玩具樣品中TDCP、TCPP和TCEP3種有機(jī)磷酸酯類阻燃劑的超液相色譜- 質(zhì)譜法，并用于實(shí)際樣品的測(cè)試。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡(jiǎn)介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長(zhǎng)掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件：
流動(dòng)相 | A為H2O(含0.05%甲酸），B為乙腈，梯度洗脫 |
色譜柱 | BDS HYPERSIL C18（2.1mm×50mm，2.4μm） |
柱溫 | 35℃；流速0.5ml/min |
質(zhì)譜條件：
離子源溫度 | 150℃ | 去溶劑氣流量 | 700L/h |
脫溶劑氣溫度 | 350℃ | 錐孔氣流量 | 50L/h |
掃描方式 | 離子監(jiān)測(cè)（SIM）模式監(jiān)測(cè) | 碰撞氣流量 | 0.26mL/min |
測(cè)定結(jié)果：
