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液相色譜-串聯(lián)法測定蔬菜中氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留
氨基甲酸酯類農(nóng)藥產(chǎn)量大，種類繁多，具有性、高選擇性、長持效、低毒性、低殘留等特點(diǎn)，在我國已廣泛用于殺蟲、殺螨、殺線蟲等方面。其在生物體和環(huán)境中易降解，毒理作用表現(xiàn)為抑制乙酞膽堿醋酶，中毒癥狀類似于有機(jī)磷農(nóng)藥。它雖然屬于低毒類，但由于大量不科學(xué)使用導(dǎo)致人畜中毒的現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生，因此很多國家和地區(qū)對這種農(nóng)藥在水果和蔬菜中殘留量都制定了嚴(yán)格的*。目前，國內(nèi)外均報(bào)道了檢測此類藥物殘留的方法，主要有液相色譜柱后衍生法、氣相色譜法、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和超臨界流體色譜法。
本文采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法，建立了同時(shí)測定蔬菜中涕滅we、涕滅we砜、涕滅we亞砜、ke百威、三羥基ke百威5種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的方法。此方法簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確，為食品監(jiān)測提供有力保證。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
色譜條件
色譜柱 | Agilent Eclipse XDB-C18柱（100×2.1mm，3.5μm） |
流動(dòng)相 | A相為0.1%甲酸水溶液，B相為乙腈。 |
梯度洗脫 | 1.0-3.0min10%-80%B，3.0-5.0min80%-30%B，5.0-7.0min30%-10%B |
流速 | 0.3mL.min |
柱溫 | 40℃ |
進(jìn)樣量 | 20μL |
質(zhì)譜條件：
離子源 | 電噴霧離子源（ESI） |
掃描方式 | 正離子掃描 |
監(jiān)測方式 | 多重反應(yīng)監(jiān)測 |
干燥器溫度 | 350℃ |
干燥器流量 | 10L/min |
毛細(xì)管電壓 | 4000V |
測定結(jié)果：
