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氣相色譜分析中如何選擇柱溫
閱讀：1682 發(fā)布時(shí)間：2014-12-24
選擇柱溫的原則是紀(jì)要保證樣品組分*分離，又要保證樣品所有組分都不會(huì)在色譜柱內(nèi)冷凝，且峰形較好，同時(shí)分析時(shí)間越短越好。確定柱溫，主要考慮色譜柱固定液的使用溫度、色譜柱類型、樣品組分的復(fù)雜程度、色譜柱升溫方式以及汽化溫度等。
首先，要考慮氣相色譜儀色譜柱固定的zui高使用溫度，選擇的柱溫至少要比固定液zui高使用溫度低40℃左右。當(dāng)固定液相同時(shí)，填充柱和毛細(xì)血管柱相比較，毛細(xì)血管柱的zui高使用溫度比填充柱低，至少要比 固定液的zui高使用溫度低60左右。如果使用的固定液有凝固點(diǎn)，柱溫應(yīng)高于凝固點(diǎn)。
其次，應(yīng)考慮樣品組分的復(fù)雜程度，包括樣品的沸點(diǎn)范圍和組分間的沸點(diǎn)差別，當(dāng)然還有樣品組分的極性差別等。若樣品組分簡(jiǎn)單即組分少、樣品沸程窄且組分沸點(diǎn)有一定差別，可選擇恒溫程序，分析時(shí)間段，且比程序升溫基線要好，相反，如果樣品組成復(fù)雜，不易兼顧低沸點(diǎn)組分和高沸點(diǎn)組分的分離，選擇程序升溫。
zui后，應(yīng)結(jié)合汽化溫度來(lái)考慮。如果汽化溫度是程序升溫，那么柱溫的升溫方式應(yīng)選擇程序升溫；如果汽化溫度的升溫方式是恒溫，柱溫的升溫方式和選擇恒溫和程序升溫。使用氣相色譜儀色譜柱恒溫分析時(shí)，填充柱分析溫度可設(shè)為樣品中高含量組分沸點(diǎn)的平均值。