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如何根據(jù)樣品色譜特征來判斷樣品組分是否分解

閱讀:1868        發(fā)布時間:2014-12-26

    汽化溫度主要由樣品的沸點范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。首先要保證待測樣品全部汽化,其次要保證汽化的樣品組分能夠全部流出色譜柱,而不會在柱中冷凝。如果進(jìn)樣口溫度設(shè)置過高,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過沸點,則可能會導(dǎo)致樣品組分分解,干擾樣品組分的氣相色譜特征。那么,如何根據(jù)樣品色譜特征來判斷樣品組分是否分解呢?

    要判斷樣品組分在測定過程中是否已經(jīng)分解,可從保留時間、峰面積、峰形變化來分析。若有異常,很可能是樣品組分已分解。要證實是哪一種結(jié)論,可進(jìn)一個樣品中含有的已知從純度的標(biāo)準(zhǔn)品考察該樣品的譜圖。

    如果標(biāo)準(zhǔn)品在汽化室中分解,那么色譜圖上就會出現(xiàn)分解產(chǎn)物的色譜峰,并且組分純度與真實值相差比較大,可以初步判斷樣品分解。再降低汽化室溫度考察檢測的純度有什么變化,如果降低汽化室溫度后樣品的純度高了,就可以肯定樣品分解了。

    一般向根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)方法或文獻(xiàn)來設(shè)定溫度,再根據(jù)出峰情況作調(diào)整,氣相色譜儀汽化室溫度是否合適,可采用升高汽化室溫度的方法來驗證,若升高溫度,柱效、峰形有所改善,則原溫度低,如保留時間、峰面積和峰形顯著變化,則說明現(xiàn)溫度太高有分解線性出現(xiàn),此時應(yīng)降低進(jìn)樣口溫度,必要時可考慮使用液相色譜儀來測定。汽化室溫度一般應(yīng)該比柱溫高10~15℃,可以適當(dāng)降低進(jìn)樣器溫度,但是還要保證高于其沸點,否則樣品就會在進(jìn)樣器后中凝結(jié),不能夠全部進(jìn)入色譜柱。

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