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如何根據(jù)樣品色譜特征來(lái)判斷樣品組分是否分解

閱讀:1870        發(fā)布時(shí)間:2014-12-26

    汽化溫度主要由樣品的沸點(diǎn)范圍決定,還要考慮色譜柱的使用溫度。首先要保證待測(cè)樣品全部汽化,其次要保證汽化的樣品組分能夠全部流出色譜柱,而不會(huì)在柱中冷凝。如果進(jìn)樣口溫度設(shè)置過(guò)高,遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)沸點(diǎn),則可能會(huì)導(dǎo)致樣品組分分解,干擾樣品組分的氣相色譜特征。那么,如何根據(jù)樣品色譜特征來(lái)判斷樣品組分是否分解呢?

    要判斷樣品組分在測(cè)定過(guò)程中是否已經(jīng)分解,可從保留時(shí)間、峰面積、峰形變化來(lái)分析。若有異常,很可能是樣品組分已分解。要證實(shí)是哪一種結(jié)論,可進(jìn)一個(gè)樣品中含有的已知從純度的標(biāo)準(zhǔn)品考察該樣品的譜圖。

    如果標(biāo)準(zhǔn)品在汽化室中分解,那么色譜圖上就會(huì)出現(xiàn)分解產(chǎn)物的色譜峰,并且組分純度與真實(shí)值相差比較大,可以初步判斷樣品分解。再降低汽化室溫度考察檢測(cè)的純度有什么變化,如果降低汽化室溫度后樣品的純度高了,就可以肯定樣品分解了。

    一般向根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法或文獻(xiàn)來(lái)設(shè)定溫度,再根據(jù)出峰情況作調(diào)整,氣相色譜儀汽化室溫度是否合適,可采用升高汽化室溫度的方法來(lái)驗(yàn)證,若升高溫度,柱效、峰形有所改善,則原溫度低,如保留時(shí)間、峰面積和峰形顯著變化,則說(shuō)明現(xiàn)溫度太高有分解線性出現(xiàn),此時(shí)應(yīng)降低進(jìn)樣口溫度,必要時(shí)可考慮使用液相色譜儀來(lái)測(cè)定。汽化室溫度一般應(yīng)該比柱溫高10~15℃,可以適當(dāng)降低進(jìn)樣器溫度,但是還要保證高于其沸點(diǎn),否則樣品就會(huì)在進(jìn)樣器后中凝結(jié),不能夠全部進(jìn)入色譜柱。

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