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如何根據(jù)樣品色譜特征來(lái)判斷樣品組分是否分解
汽化溫度主要由樣品的沸點(diǎn)范圍決定，還要考慮色譜柱的使用溫度。首先要保證待測(cè)樣品全部汽化，其次要保證汽化的樣品組分能夠全部流出色譜柱，而不會(huì)在柱中冷凝。如果進(jìn)樣口溫度設(shè)置過(guò)高，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)沸點(diǎn)，則可能會(huì)導(dǎo)致樣品組分分解，干擾樣品組分的氣相色譜特征。那么，如何根據(jù)樣品色譜特征來(lái)判斷樣品組分是否分解呢？
要判斷樣品組分在測(cè)定過(guò)程中是否已經(jīng)分解，可從保留時(shí)間、峰面積、峰形變化來(lái)分析。若有異常，很可能是樣品組分已分解。要證實(shí)是哪一種結(jié)論，可進(jìn)一個(gè)樣品中含有的已知從純度的標(biāo)準(zhǔn)品考察該樣品的譜圖。
如果標(biāo)準(zhǔn)品在汽化室中分解，那么色譜圖上就會(huì)出現(xiàn)分解產(chǎn)物的色譜峰，并且組分純度與真實(shí)值相差比較大，可以初步判斷樣品分解。再降低汽化室溫度考察檢測(cè)的純度有什么變化，如果降低汽化室溫度后樣品的純度高了，就可以肯定樣品分解了。
一般向根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法或文獻(xiàn)來(lái)設(shè)定溫度，再根據(jù)出峰情況作調(diào)整，氣相色譜儀汽化室溫度是否合適，可采用升高汽化室溫度的方法來(lái)驗(yàn)證，若升高溫度，柱效、峰形有所改善，則原溫度低，如保留時(shí)間、峰面積和峰形顯著變化，則說(shuō)明現(xiàn)溫度太高有分解線性出現(xiàn)，此時(shí)應(yīng)降低進(jìn)樣口溫度，必要時(shí)可考慮使用液相色譜儀來(lái)測(cè)定。汽化室溫度一般應(yīng)該比柱溫高10~15℃，可以適當(dāng)降低進(jìn)樣器溫度，但是還要保證高于其沸點(diǎn)，否則樣品就會(huì)在進(jìn)樣器后中凝結(jié)，不能夠全部進(jìn)入色譜柱。