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在使用氣相色譜儀中如何得知進(jìn)樣體積不超過(guò)進(jìn)樣襯管反應(yīng)室的容積
閱讀：2750 發(fā)布時(shí)間：2015-1-5
在使用氣相色譜儀的過(guò)程中進(jìn)樣體積不當(dāng)是造成精密度差的原因之一。分流進(jìn)樣方式的進(jìn)樣口流速比較高，樣品流出進(jìn)樣口比不分流進(jìn)樣方式快得多。因此，分流進(jìn)樣時(shí)的進(jìn)樣體積，一般不會(huì)超過(guò)進(jìn)樣襯管反應(yīng)室的容積，所以分流模式對(duì)進(jìn)樣體積沒(méi)那么要求嚴(yán)格，不分流進(jìn)樣對(duì)進(jìn)樣體積的要求就嚴(yán)格得多。
襯管的容積是影響定性定量分析結(jié)果的重要參數(shù)之一，通常要求襯管容積至少等于樣品中溶劑汽化后的體積。如果襯管容積太小，而進(jìn)樣量很大，可能引起汽化樣品“倒灌"進(jìn)汽化室，進(jìn)樣時(shí)柱前壓會(huì)突然升高；如果襯管容積太大，可能使樣品初始譜帶展寬。
在常規(guī)色譜條件下，一般進(jìn)樣體積大于1μL時(shí)的進(jìn)樣的重現(xiàn)性不好。因?yàn)橐r管的容積有限，當(dāng)進(jìn)樣的體積很大而進(jìn)樣口溫度很高時(shí)，樣品的膨脹體積會(huì)超過(guò)襯管的有效體積，樣品蒸汽“倒灌"，從隔墊吹掃氣出口出去，造成進(jìn)樣的重現(xiàn)性差。
這個(gè)問(wèn)題的解決取決于樣品的溶劑類(lèi)型和襯管的容積。建議使用蒸汽體積計(jì)算器，針對(duì)化合物的性質(zhì)和汽化室的特點(diǎn)，估算zui終的擴(kuò)散體積。