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氣相色譜-頂空進樣法測定葡萄酒中的亞硝酸鹽
閱讀：1492 發(fā)布時間：2015-6-1
亞硝酸鹽是食品中常見的一種食品添加劑，用作發(fā)色劑和防腐劑，允許用于肉及肉制品的加工生產，其作用是使得肉與肉制品呈現(xiàn)良好的色澤。我國食品添加劑使用衛(wèi)生標準GB2760規(guī)定在肉制品中可*使用亞硝酸鹽。但葡萄酒生產不允許添加亞硝酸鹽。利用傳統(tǒng)的格里斯試劑比色法檢測葡萄酒中亞硝酸鹽時，葡萄酒的紅色對顯色檢測有很大影響，存在干擾，不能準確定性定量分析。
采用氣相-頂空技術，利用FID檢測器，對反應生成的氣態(tài)成分進行定量檢測，操作簡便，抗*力強，線性范圍寬，檢測限低，可達0.5mg/kg。
測定時所需儀器
氣相色譜儀；全自動頂空進樣器。
測定時所需試劑
1000μg/mL亞硝酸鈉標準貯備液（購自國家標準物質中心）；濃硫酸；10%環(huán)己基氨基磺酸鈉；20g/L氫氧化鈉。
測定時氣相色譜儀工作條件：
進樣器溫度為150℃，檢測器溫度為180℃，空氣流速350mL/min；氫氣流速30mL/min；氮氣流速25mL/min；載氣流速：2.0mL/min；柱溫箱程序升溫：50℃平衡8min；以20℃/min速率升至200℃。
色譜柱：HPINNOWAX（30m×0.32×320）。
頂空系統(tǒng)：SampleLoopTemp：50℃；PlatenTemp：50℃；LineTemp：50℃。
測定方法
在硫酸介質中亞硝酸與環(huán)己基氨基磺酸鈉反應生成環(huán)己醇亞硝酸酯，環(huán)己醇亞硝酸酯在常溫下成氣態(tài)，在50℃恒溫中平衡30min，利用頂空進樣器自動進樣，氣相色譜儀FID進行定量檢測。