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氣相色譜儀色譜柱化學(xué)損壞的主要原因及避免辦法

閱讀:1305        發(fā)布時間:2015-8-21

  有相當(dāng)少的化合物能損壞氣相色譜儀色譜柱固定相。不揮發(fā)性化合物(高分子量或高沸點(diǎn))進(jìn)入色譜柱通常會降低色譜柱的性能,但不會損壞固定相。使用溶劑沖洗色譜柱通??上龤埩舨⒒謴?fù)色譜柱的性能。  

  要避免進(jìn)入色譜柱的主要化合物是無機(jī)酸和堿。酸類包括鹽酸、硫酸、硝酸、磷酸 等。堿類包括氫氧化鉀、氫氧化鈉 和氫氧化銨。大多數(shù)這些酸和堿不易揮發(fā),會積聚在色譜柱前端。如果不清除它們,將會損壞固定相。這樣會造成色譜柱的過分流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。其征兆和熱損壞及氧損壞相似。
   鹽酸和氫氧化銨是這一類化合物中危害zui小的。這兩種物質(zhì)易溶于樣品中的水。如果水不停留或幾乎不停留在色譜柱中,HCl 和NH4OH在色譜柱中停留的時間就會很短。這就消除或降低了這些化合物所造成損壞的可能性。因此,如果樣品中含有HCl 或NH4OH,使用不保留水的環(huán)境或色譜柱,即可相對減小這些化合物對色譜柱的危害。
   由于化學(xué)損壞多發(fā)于色譜柱的前端,因此把色譜柱的前端修整或切割掉1/2-1 米通??梢韵猩V方面的故障。在更為嚴(yán)重的情況下,可能需要切割掉5 米或更長的一段。使用保護(hù)柱或保留間隙柱會將對色譜柱的損壞降至zui小,但是,需要經(jīng)常修整保護(hù)柱。酸或堿常常會破壞熔融石英管線的脫活表面,從而引起活性化合物的峰形變壞。


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