国产精品视频一区二区三区四,亚洲av美洲av综合av,99国内精品久久久久久久,欧美电影一区二区三区电影

| 注冊| 產(chǎn)品展廳| 收藏該商鋪

行業(yè)產(chǎn)品

當前位置:
H.E.L赫伊爾商貿(mào)(北京)有限公司>>技術(shù)文章>>H.E.L Simular全自動反應量熱儀在催化反應中的應用

H.E.L Simular全自動反應量熱儀在催化反應中的應用

閱讀:666        發(fā)布時間:2022-11-12

反應量熱儀

測量化學反應中的熱量產(chǎn)生及損失是研究化學反應過程及反應機理的重要方法,現(xiàn)已廣泛應用于科研及化工領域的工藝優(yōu)化、催化劑篩選及化工風險評估等方面。反應量熱儀是一種動態(tài)熱分析儀器,在化工生產(chǎn)過程中起著至關(guān)重要的作用,能在線監(jiān)測化學反應過程中的參數(shù)變化,跟蹤反應過程中的溫度、熱量、PH和熱傳遞等數(shù)據(jù)。

 

工作原理





image.png

1 Simular熱流量熱法原理圖


反應量熱根據(jù)原理不同可分為兩種方法:熱流量熱法和功率補償量熱法。下面以HELSimular為例介紹:


如圖1所示,化學反應中的熱(焓)和熱量變化可以通過溫度的測試而間接的計算出來。因此,這種方法有以下優(yōu)點:

ü 容易建立, 應用廣泛, 記錄方便

ü 針對于高粘度工藝,準確度高

 

 

 image.png

2 Simular功率補償型量熱法原理






如圖2所示,化學反應中的熱(焓)和熱量變化可以直接被測試而非計算方式獲得。因此,這種方法有以下優(yōu)點:


ü 記錄方便, 直觀, 無需前期校準儀器 和后期UA 結(jié)果的插入計算

ü 可以適應高溫和高壓的反應器 及快速反應

ü 精確度高

image.pngimage.png

3 HEL全自動反應量熱儀Simular




兩種方式相比較:熱流型需要花費時間在反應前后進行校準,功率補償型則不需要。 功率補償型可以在測試中立即獲得,直觀的顯示反應能量變化的數(shù)據(jù)輸出。


應用

反應量熱儀可應用于化工反應的間歇反應及半間歇反應中。

ü 間歇反應

間歇反應過程包括在化學反應開始前將反應物預裝到反應器中。在間歇反應結(jié)束時,可能需要執(zhí)行額外的操作,如蒸餾、混合、冷卻等,或者可能啟動進一步的化學反應。Simular量熱儀可以完成所有這些過程操作。

ü 半間歇反應

半間歇反應操作包括在反應進行中,將一種或多種組分注入反應系統(tǒng)。在實驗過程中,Simular允許任意數(shù)量的加料,以任何用戶設定的速率。加料得到持續(xù)監(jiān)控,以確保加料速率和添加的總數(shù)量都是正確的。

 

應用實例

image.png


4 測試所用Simular結(jié)構(gòu)示意圖





有研究者使用HEL SIMULARTM反應量熱儀在催化反應方面進行了研究。反應器是一個1升的雙夾套玻璃容器,直徑壁略窄(直徑90mm)。通過攪拌實現(xiàn)攪拌(0-600rpm;PTFE凹陷葉片葉輪直徑45mm;),使用外部冷卻系統(tǒng)實現(xiàn)精確的溫度控制,油流經(jīng)夾套,同時在容器內(nèi)使用調(diào)節(jié)的電加熱器(0-150W)。此外,反應器還配備了固體和液體計量裝置、液體取樣裝置、入口氣體質(zhì)量流量控制器、溫度探頭(Pt 100)和pH電極。


在所有的實驗中,使用功率補償反應量熱法測量反應放熱Qr。其他記錄的變量是反應溫度、pH值、油的入口和出口溫度以及攪拌速度。反應器系統(tǒng)是封閉的,但不是


image.png

5 HEL Simular中記錄發(fā)生振蕩時的PH值和加熱器功率W



密封的,允許壓力保持在接近大氣的水平。


研究,通過實驗,找到一套新的振蕩發(fā)生條件:試劑的濃度增加了約30%,氣體流量增加了約200%,同時延長攪拌時間以溶解PdI2。在大約30分鐘內(nèi),pH值從6.7下降到2.7,此時出現(xiàn)了第一組震蕩(圖5)。振蕩在pH1.63.8之間持續(xù)了大約80分鐘。還觀察到一個振蕩的反應放熱。這從功率補償量熱系統(tǒng)調(diào)節(jié)電加熱器以保持恒定的反應溫度可以看出。加熱器基本負荷的減少是對反應放熱的直接測量,QrW)記錄了高達5W/振蕩的功率下降。一旦第一組振蕩停止,pH值繼續(xù)下降,直到達到0.55,然后開始上升。大約350分鐘后加入50mL甲醇,以補償蒸發(fā)損失。在這次加入后大約70分鐘,觀察到第二組震蕩。這些振蕩持續(xù)了大約260分鐘,在pH1.73.5之間,同時顯示了高達8W/振蕩的下降。

補充的實驗表明,振蕩的發(fā)生和行為取決于一些系統(tǒng)參數(shù)。例如,除了縮短PdI2的攪拌時間(30分鐘而不是45分鐘),在與上述條件wanquan相同的情況下進行的一次實驗,只發(fā)生了一組振蕩(圖6)。

image.png

6 HEL Simular中記錄PH值和加熱器功率W),振蕩只出現(xiàn)在實驗的后期

image.png

7 HEL Simular中記錄PH值和加熱器功率W),振蕩表現(xiàn)為較短壽命

在與圖5相關(guān)的實驗中,將攪拌速度降低到400轉(zhuǎn)/分,導致振蕩減少(圖7)。這表明,

image.png

8 HEL iQ軟件計算的反應熱Qr總釋放熱量

氣液傳質(zhì)率是顯著的。

這項研究表明,在一個均勻的催化系統(tǒng)(PdI2、KI、空氣、NaOAc的甲醇溶液)中,在鈀催化的苯乙炔氧化羰基化反應中,pH值和Qr都可以實現(xiàn)同時振蕩。

振蕩過程中釋放的總能量可以通過整合Qr曲線來計算。這個功能是由HEL iQ評估軟件自動完成的。圖8顯示了在圖5中選擇的五個放熱振蕩的QrW)和釋放的總能量(kJ)。在顯示的時間段內(nèi),總能量釋放為2.93kJ,相當于平均586J/振蕩。

釋放的熱量的大小是顯著的。僅根據(jù)苯乙炔的初始電荷,它就相當于每振蕩10.37kJ/mol。此外,Qr的振蕩是放熱的,沒有觀察到相應的內(nèi)熱。熱量釋放與pH值的下降相一致,并隨著pH值的增加而下降。

這可能意味著一種機制涉及兩個化學子系統(tǒng)之間的反復互動;第一個釋放熱量,第二個抑制放熱反應。Qr震蕩不是由于簡單的化學可逆性。因為釋放的總能量遵循一個階梯函數(shù),所以可以推斷,在振蕩階段,反應產(chǎn)物會積累起來,并且會顯示出類似的趨勢。

此研究的最終目標是開發(fā)一個系統(tǒng)的預測性動力學模型,用于反應工程研究,包括控制產(chǎn)品的選擇性。這將首先需要確定一個可靠的反應網(wǎng)絡(機制)。這項工作中的大多數(shù)實驗在200分鐘內(nèi)實現(xiàn)了約40%的苯乙炔轉(zhuǎn)化率,主要產(chǎn)物如公式(1)所示。

 






image.png

公式(1) 主要產(chǎn)物

所有觀察到的產(chǎn)物及其分布的細節(jié)將在其他地方介紹。為了闡明該網(wǎng)絡,將進行進一步的實驗研究,在反應曲線的整個振蕩和非振蕩區(qū)域?qū)瘜W成分曲線和氣液傳質(zhì)率進行額外的測量。結(jié)合使用化學成分Qr曲線,氣液傳質(zhì)速率一起可以回歸計算得動力學速率。


 

參考文獻:

Achieving pH and Qr oscillations in a palladium-catalysed phenylacetylene oxidative carbonylation reaction using an automated reactor system, K. Novakovic a,*, C. Grosjean b , S.K. Scott, etc. Chemical Physics Letters 435 (2007) 142~147

 

客戶

北京航空航天大學

沈陽化工研究院

浙江永太科技股份有限公司

兵器工業(yè)部第213研究所

北京紫竹藥業(yè)有限公司

中石油大連潤滑油研發(fā)中心

大連化物所化學激光重點實驗室

甘肅銀光化工集團有限公司

西安交通大學

天津大學

神隆醫(yī)藥(常熟)有限公司

浙江九洲藥業(yè)股份有限公司    

江蘇中旗作物保護股份有限公司

山東農(nóng)藥科院研究院

中國科學技術(shù)大學

江蘇揚農(nóng)化工股份有限公司 

浙江焓泰檢測科技有限公司

浙江海翔藥業(yè)股份有限公司

化安安全技術(shù)研究院

山東京博石油化工有限公司

中國安全生產(chǎn)科學研究院

中石油北京石油化工研究院

河北蘭升生物科技有限公司

中藍晨光化工研究設計院有限公司

中國天辰工程有限公司

海洋化工研究院 

北京理工大學

 


收藏該商鋪

登錄 后再收藏

提示

您的留言已提交成功!我們將在第一時間回復您~
二維碼
出国| 琼结县| 梁山县| 宜昌市| 华阴市| 陇西县| 磐石市| 隆子县| 大方县| 辽源市| 五指山市| 剑川县| 新民市| 扶沟县| 洛隆县| 卓资县| 湖口县| 东兰县| 南京市| 西华县| 巴马| 普洱| 顺义区| 左权县| 扎鲁特旗| 奈曼旗| 合川市| 龙岩市| 工布江达县| 收藏| 伊宁市| 汽车| 山丹县| 刚察县| 墨脱县| 通江县| 尚志市| 延边| 陆丰市| 巴彦县| 富顺县|