SFC應(yīng)用—苯基吡啶的純化
3-苯基吡啶與4-苯基吡啶都是生產(chǎn)高附加值精細(xì)化工產(chǎn)品的重要有機(jī)原料，隨著農(nóng)藥、醫(yī)藥等精細(xì)化工行業(yè)的蓬勃發(fā)展，對(duì)兩者的需求日益增高。兩者的沸點(diǎn)接近（分別為 144.14℃ 和 145℃），性質(zhì)相似。依靠傳統(tǒng)的分離方法，如精餾、普通的溶劑萃取無(wú)法將其分離。而采取化學(xué)轉(zhuǎn)化法則會(huì)有污水量大、產(chǎn)率低等缺點(diǎn)。雖然鄰苯二甲酸法和銅鹽法研究較多，但相對(duì)來(lái)說(shuō)步驟比較繁瑣。現(xiàn)如今通過(guò) SFC 可以有效將兩者進(jìn)行分離，高效快速的同時(shí)也解決了有機(jī)溶劑污水處理量大等難題。
SFC 分離條件
設(shè)備 | Sepiatec SFC-50 |
色譜柱 | AS-H |
UV波長(zhǎng) | 254nm |
改性劑 | MeOH,5% |
進(jìn)樣體積 | 15 ul |
流速 | 8 ml/min |
壓力 | 100bar |
溫度 | 40℃ |
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
▲圖1.SFC 在 5% MeOH 等度條件下對(duì) 3-苯基吡啶與 4-苯基吡啶分離色譜圖
疊加進(jìn)樣
▲圖2. 3-苯基吡啶與 4-苯基吡啶在 6 次疊加進(jìn)樣狀態(tài)下的分離色譜圖
結(jié)論
與傳統(tǒng)的分離方式相比，通過(guò)超臨界流體色譜可以快速有效的將 3-苯基吡啶與 4-苯基吡啶進(jìn)行分離，并將分離時(shí)間控制在 4min 之內(nèi)，除此之外，較少的改性劑使用也為用戶解決溶劑成本及后續(xù)廢液處理等煩惱。
通過(guò)疊加進(jìn)行功能，在保證兩者分離度的情況下可以更加快速的對(duì)樣品進(jìn)行制備，避免非必要的時(shí)間等待，疊加進(jìn)樣功能可將每次進(jìn)樣時(shí)間控制在 1.6min 以內(nèi)。
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