臨界點(diǎn)干燥儀是一種用于樣品干燥的設(shè)備，尤其在生物樣本、納米材料、電子顯微鏡樣品制備等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。其核心原理是利用超臨界狀態(tài)的二氧化碳（或其他溶劑）在無氣液界面的情況下實(shí)現(xiàn)樣品干燥，從而避免表面張力對(duì)樣品結(jié)構(gòu)的破壞。
以下是臨界點(diǎn)干燥儀組成結(jié)構(gòu)及作用的詳細(xì)解析：
1.高壓反應(yīng)釜（干燥室）
結(jié)構(gòu)：
耐高壓不銹鋼或合金材質(zhì)的密封容器，可承受高達(dá)數(shù)十個(gè)大氣壓的壓力。
內(nèi)部設(shè)有樣品架或吊籃，用于放置樣品（如包埋后的樹脂塊、冷凍干燥的樣品）。
作用：
提供密閉環(huán)境，維持二氧化碳在超臨界狀態(tài)。
防止溶劑揮發(fā)和外界污染。
2.加熱與溫控系統(tǒng)
結(jié)構(gòu)：
加熱元件（如電熱絲或半導(dǎo)體加熱器）包裹在反應(yīng)釜外壁或內(nèi)置于反應(yīng)釜中。
高精度溫度傳感器實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)溫度。
程序化溫控器（PID控制器）精確調(diào)節(jié)加熱過程。
作用：
將反應(yīng)釜內(nèi)溫度升至二氧化碳的超臨界溫度，并保持恒溫。
確保二氧化碳在超臨界狀態(tài)下穩(wěn)定流動(dòng)，避免相變導(dǎo)致的表面張力問題。
3.壓力控制系統(tǒng)
結(jié)構(gòu)：
高壓泵或壓縮機(jī)用于向反應(yīng)釜內(nèi)注入二氧化碳并加壓。
安全閥、壓力表和泄壓裝置確保壓力在安全范圍內(nèi)。
部分型號(hào)配備壓力傳感器和自動(dòng)調(diào)節(jié)閥，實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)控壓。
作用：
將二氧化碳加壓至超臨界壓力，維持其超臨界狀態(tài)。
控制升壓/降壓速率，避免壓力突變對(duì)樣品造成機(jī)械損傷。
4.臨界點(diǎn)干燥儀溶劑交換與填充系統(tǒng)
結(jié)構(gòu)：
溶劑儲(chǔ)液罐（如乙醇、丙酮）與反應(yīng)釜通過閥門連接。
部分型號(hào)配備自動(dòng)輸液泵或蠕動(dòng)泵，實(shí)現(xiàn)溶劑的梯度替換。
作用：
在干燥前用中間溶劑（如乙醇）置換樣品中的水分或其他揮發(fā)性溶劑，避免直接接觸二氧化碳時(shí)產(chǎn)生冰晶或殘留。
確保樣品被二氧化碳完*浸潤(rùn)，為超臨界干燥做準(zhǔn)備。
5.排氣與回收系統(tǒng)
結(jié)構(gòu)：
排氣閥控制二氧化碳的釋放，部分型號(hào)配備氣體回收裝置（如冷凝罐）。
過濾器攔截可能逸出的溶劑或雜質(zhì)。
作用：
緩慢降壓使二氧化碳以超臨界狀態(tài)排出，避免相變產(chǎn)生的表面張力破壞樣品。
回收二氧化碳或溶劑，減少浪費(fèi)和環(huán)境污染。
6.樣品載體與固定裝置
結(jié)構(gòu)：
樣品架、吊籃或夾具，材質(zhì)通常為耐腐蝕金屬或塑料（如聚四氟乙烯）。
部分設(shè)計(jì)支持多樣品同時(shí)處理。
作用：
固定樣品位置，確保二氧化碳均勻滲透。
避免樣品與反應(yīng)釜直接接觸，防止污染或機(jī)械損傷。
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