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博納科儀器(上海)有限公司
中級(jí)會(huì)員 | 第2年

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應(yīng)用分享 | ED-XRF 在水泥行業(yè)的應(yīng)用

時(shí)間:2024/5/29閱讀:712
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一、應(yīng)用背景


為了證明 QUANT’X 符合ASTMC114-03水工水泥化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法的要求。對(duì)于評(píng)價(jià), 使用13個(gè)NIST標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn),并重新分析。數(shù)據(jù)表明, QUANT’X 遠(yuǎn)超這些性能規(guī)范要求。

二、儀器介紹


ARL QUANT’X EDXRF 分析儀配備了高性能的SDD探測器和50W高功率Rh靶X射線管。該儀器還配備有9組濾光片組合,除元素周期表中原子序數(shù)低于11的超輕元素以外,對(duì)幾乎所有元素均具有較高的激發(fā)效率。

三、樣品制備與數(shù)據(jù)


將無污染的水泥標(biāo)準(zhǔn)品從小瓶中取出,在20Kpsi的可壓縮鋁蓋中壓制1分鐘。


1

管電流

針對(duì)每個(gè)樣品自動(dòng)調(diào)整管電流。該技術(shù)補(bǔ)償了由于濃度的差異而引起的響應(yīng)變化,并促進(jìn)了在獲得最佳計(jì)數(shù)率條件下的數(shù)據(jù)獲取。

2

計(jì)數(shù)時(shí)間

對(duì)于分析,首先使用每個(gè)樣本30分鐘的計(jì)數(shù)時(shí)間。兩種分析的結(jié)果見附錄。


3

峰值積分

采用XML峰擬合方法提取凈峰值強(qiáng)度,采用最小二乘算法將存儲(chǔ)的參考譜與樣本譜進(jìn)行擬合。當(dāng)與光譜的數(shù)字濾波一起使用時(shí),這種方法會(huì)自動(dòng)校正背景和峰值重疊,從而為每個(gè)元素提供精確的X射線強(qiáng)度。 


4

定量分析

用于校正矩陣效應(yīng)的校準(zhǔn)稱為強(qiáng)度校正。這種技術(shù)需要一套標(biāo)準(zhǔn),以確定用于校準(zhǔn)的分析物元素的濃度范圍。從為標(biāo)準(zhǔn)收集的數(shù)據(jù),該程序計(jì)算矩陣修正項(xiàng)稱為系數(shù)alpha,用于分析未知樣本,以補(bǔ)償矩陣元素對(duì)分析物的影響。為了使用這種技術(shù),必須有足夠的標(biāo)準(zhǔn)來求解阿爾法系數(shù)。


5

校準(zhǔn)

所用的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)列于附錄中。

未知樣品的分析:對(duì)于未知樣品的分析,在每個(gè)樣品中輸入LOI值,假定為碳酸鹽。向程序提供 LOI數(shù)據(jù)可以將濃度歸一化到100%,從而提高了準(zhǔn)確性和精度。由于在本試驗(yàn)中沒有評(píng)估樣品制備步驟,因此使用相同的樣品進(jìn)行校準(zhǔn)和兩個(gè)第一個(gè)分析步驟。計(jì)算并打印了濃度結(jié)果以及每個(gè)元素的 預(yù)期不確定度,如附錄B中的示例所示。

四、實(shí)驗(yàn)結(jié)論


ASTM方法要求樣品77%的濃度結(jié)果在精度和精度規(guī)格范圍內(nèi),而超出規(guī)格的濃度結(jié)果在規(guī)格的2 倍范圍內(nèi)。附錄A中的數(shù)據(jù)表明, QUANT’X 的結(jié)果滿足了這一要求。

QUANT’X 配備了高性能電冷探測器和數(shù)字脈沖處理器,提供了這種高要求的應(yīng)用所需的性能。

End



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