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樣品對熔點測試結(jié)果的影響

時間：2025/1/10閱讀：803

測試樣品的影響

1 試樣顆粒大小與測試用量對熔點的影響

通常大顆粒試樣的熱阻較大而使試樣的熔融溫度和熔融熱焓偏低，試樣的不規(guī)則形狀也會影響熔融溫度和熔融熱焓。所以一般建議減小試樣的顆粒度。因此受試樣品在測定前須置瑪瑙研缽中研細，保證試樣的均勻性。

樣品測試用量的多少也是一個非常關(guān)鍵的影響因素。它會直接影響試樣內(nèi)溫度梯度。對于藥物的熔化這一吸熱反應(yīng)，太多的試樣用量將使溫度偏離線性溫度變化，即記錄的溫度總是大于實際溫度，試樣的熔點向高溫方向偏移。因此，用毛細管法測定物質(zhì)熔點時，試樣裝填高度應(yīng)一致，并以使填裝結(jié)實。

2 試樣純度對熔點的影響

熔點測定結(jié)果的重現(xiàn)性與試樣本身的純度也有關(guān)系。隨著純度的降低或污染雜質(zhì)的增加，熔點明顯下降(實驗證明純度在95%一100%范圍內(nèi)，熔點和純度成線性）。因此，每次測定應(yīng)事先對樣品的純度有所了解，否則實驗的置信度就很難確定。

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