1薄層色譜儀的性能檢定
薄層色譜儀的檢定應(yīng)按照其使用說(shuō)明書(shū)或檢定規(guī)程進(jìn)行,現(xiàn)以CS一930雙波長(zhǎng)薄層掃描儀為例進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹。
(1)一般槍查
目視檢查:薄層色譜儀上應(yīng)有包括儀器名稱(chēng)、型號(hào)、制造廠名、出廠日期等內(nèi)容的標(biāo)牌.國(guó)產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。
手動(dòng)檢查:薄層色譜儀電源線(xiàn)、信號(hào)線(xiàn)等插接緊密,各開(kāi)關(guān)、旋鈕、按鍵等功能正常,指示燈靈敏.顯示器清晰。
(2)裝盈的初始化檢定:打開(kāi)電掉開(kāi)關(guān),裝置將邊進(jìn)行檢查邊自動(dòng)進(jìn)行初始化。
(3)峰的白動(dòng)搶測(cè)檢定:cs一930裝置可以自動(dòng)檢側(cè)峰的始點(diǎn)和終點(diǎn),并計(jì)算峰的面積。峰的始點(diǎn)和終點(diǎn)檢側(cè)是通過(guò)判斷色譜圖的一次微分值是否超過(guò)某一臨界位進(jìn)行的。因?yàn)樵谝话闱闆r下,存在薄層試樣板的污濁和試樣共存物的背景吸收或熒光,所以需要進(jìn)行包括除去背景吸收和熒光面積的計(jì)算。對(duì)應(yīng)于這一背景影響的荃線(xiàn)的畫(huà)法大致可分為兩類(lèi)。一類(lèi)是將背景吸收部分也包括在峰吸收內(nèi)的“垂直分割方式,另一類(lèi)是從試樣點(diǎn)之間的谷底向另一谷底連直線(xiàn)的.重畫(huà)基線(xiàn)方式二次一洗怪山潭玖典舞扮似翰針偷千偏的袱分自升準(zhǔn)拐。
(4)漂移線(xiàn)和4-線(xiàn)的IJ法檢定:設(shè)a移線(xiàn)滇為0以外的數(shù)值(正負(fù)都可)時(shí),可以在記錄儀上與色譜圖上同時(shí)用虛線(xiàn)打印出漂移線(xiàn)。事先預(yù)測(cè)色譜圖基線(xiàn)的斜率.輸人比預(yù)惻斜率大的數(shù)值。
課移線(xiàn)從峰始點(diǎn)以一定的斜率畫(huà)直線(xiàn)而成,其斜率與漂移線(xiàn)數(shù)值成正比。所畫(huà)漂移線(xiàn)在峰終點(diǎn)上面時(shí)連接色譜圖的始點(diǎn)和終點(diǎn)畫(huà)基線(xiàn)。當(dāng)漂移線(xiàn)在終點(diǎn)下面時(shí),計(jì)算機(jī)記下該終點(diǎn).并延長(zhǎng)漂移線(xiàn)至吸光度值(或熒光強(qiáng)度值)低于漂移線(xiàn)的下一個(gè)峰終點(diǎn)或掃描終點(diǎn)處。找到該點(diǎn)時(shí).從始點(diǎn)到該終點(diǎn)的直線(xiàn)設(shè)定為基線(xiàn)。在其間的峰終點(diǎn)處用垂直分割方式分別計(jì)算各個(gè)峰的面積。
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