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你確定你了解匯龍頂空進樣器嗎？
閱讀：2193發(fā)布時間：2018-11-29
匯龍頂空進樣器基本原理：
頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡，定量取氣體進樣測定。
匯龍頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器 中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂 部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用 頂空進樣 技術可以免除冗長繁瑣的 樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對 色譜柱 及進樣口的污染。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。
匯龍頂空進樣器操作步驟：
1、設置參數(shù)并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關閉。
3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內，再將進樣管扎色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時，調節(jié)“載氣調節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格（0.02Mpa）。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。
匯龍頂空進樣器選型時要注意以下兩點:
一、進樣結果的重復性 即 RSD 標定樣品的濃度要小于千分之三) , 這個指標是考核頂空進 樣器的關鍵指標。合格的頂空進樣器基本的 RSD 都應該小于 3%關于這個指標,所以選型 采購時用戶應向生產(chǎn)廠家索要出廠檢測原始譜圖和技術數(shù)據(jù)。
二、溫度梯度同樣是個關鍵的指標,頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性 和溫度梯度 設定值與實際值的偏差)稍高的可以做到 180℃ 再高些的可以做到 200℃。 超越 200℃ 歸屬于頂空進樣有點牽強。溫度范圍常用的室溫以上 10℃到 150℃。
頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡，定量取氣體進樣測定。
匯龍頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器 中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂 部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用 頂空進樣 技術可以免除冗長繁瑣的 樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對 色譜柱 及進樣口的污染。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。
匯龍頂空進樣器操作步驟：
1、設置參數(shù)并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。
2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關閉。
3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內，再將進樣管扎色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時，調節(jié)“載氣調節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格（0.02Mpa）。
4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進樣。
匯龍頂空進樣器選型時要注意以下兩點:
一、進樣結果的重復性 即 RSD 標定樣品的濃度要小于千分之三) , 這個指標是考核頂空進 樣器的關鍵指標。合格的頂空進樣器基本的 RSD 都應該小于 3%關于這個指標,所以選型 采購時用戶應向生產(chǎn)廠家索要出廠檢測原始譜圖和技術數(shù)據(jù)。
二、溫度梯度同樣是個關鍵的指標,頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩(wěn)定性 和溫度梯度 設定值與實際值的偏差)稍高的可以做到 180℃ 再高些的可以做到 200℃。 超越 200℃ 歸屬于頂空進樣有點牽強。溫度范圍常用的室溫以上 10℃到 150℃。
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