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氣相毛細(xì)管柱的進(jìn)樣方式和柱溫的選擇

閱讀：2472 發(fā)布時(shí)間：2019-6-26

氣相毛細(xì)管柱的進(jìn)樣方式，注入樣品后大部分樣品被放空，僅有約1/100的樣品進(jìn)入毛細(xì)管柱，分流比可在1/20～1/200的范圍調(diào)節(jié)。適用于大部分氣體或液體樣品的分析，尤其對(duì)未知樣品使用分流進(jìn)樣，可保護(hù)毛細(xì)管柱不被沾污，防止柱效降低。

分流進(jìn)樣方式，由總流量閥控制載氣的總流量，載氣進(jìn)入氣化室分成兩路，一路作為隔墊吹掃氣。另一路進(jìn)入氣化室與氣化的樣品蒸氣混合后再分為兩部分，其中大部分經(jīng)分流口放空，僅小部分進(jìn)入氣相毛細(xì)管柱。

氣相毛細(xì)管柱柱溫的選擇：

柱溫是影響色譜分離和分析效率的重要參數(shù)，所以要根據(jù)分析目的和被測(cè)物性質(zhì)，如：被測(cè)物的沸點(diǎn)、被測(cè)物極性、被測(cè)組分的多少，通過(guò)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到合適的柱溫。氣相毛細(xì)管柱相對(duì)而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。

(1) 初始溫度的選擇

初溫的確定取決于譜圖上較早流出峰的分離度，一般應(yīng)低于樣品中較低沸點(diǎn)組分的溫度。

(2) 升溫速率的選擇

升溫速率對(duì)色譜分離度和峰形的影響較大，對(duì)于多組分分析，可以設(shè)置多階、不同升溫速率的升溫程序，以得到較好的分離效果和峰形。

(3) 終點(diǎn)溫度的選擇

程序升溫溫度的確定主要取決于固定相和被測(cè)樣品中較高沸點(diǎn)的物質(zhì)。另外，對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，可以考慮在固定相規(guī)定較高溫度下適當(dāng)提高溫度（但接質(zhì)譜不要這樣做），并且在此溫度下適當(dāng)延長(zhǎng)保持時(shí)間。

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