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       氨基甲酸酯類農(nóng)藥屬于一種低毒、gao效的農(nóng)藥，它是繼有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥后發(fā)展起來的一類gao效、廣譜的殺蟲、殺菌、除草劑，主要應(yīng)用于糧食、蔬果、茶葉上。我國是茶葉種植和出口大國， 農(nóng)藥的使用在增加產(chǎn)量上起到至關(guān)重要的作用，但同時(shí)也會導(dǎo)致農(nóng)藥超標(biāo)的問題。GB2763-2019《食品中農(nóng)藥大殘留*》規(guī)定了茶葉中克bai威的大殘留*值為0.05mg/kg，殘留物為克bai威和 3- 羥基克bai威之和，以克bai威計(jì)算。根據(jù) GB23200.112-2018 的檢測方法，使用 CNW茶葉柱，與傳統(tǒng)的 GCB/NH2 小柱相比，凈化效果更顯著，并且能獲得良好穩(wěn)定的回收率結(jié)果。（本次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)由安譜實(shí)驗(yàn)客戶提供，用于對比的 GCB/NH2 小柱來源于廠商 W）

一、樣品提取

       稱取 5 g 樣品于離心管中，加入 20 mL 水，混勻后，靜置 30min，再加入 50 mL 乙腈，振蕩提取 20min，加入5g ～ 7g 氯化鈉，蓋上塞子，劇烈振蕩 1min，10000 r/min 離心 5min，準(zhǔn)確吸取 10mL 上清液于比色管中，80 ℃水浴中氮吹至 0.5 mL，加入 2mL 乙腈 - 甲苯（3：1）溶液溶解殘余物，待凈化。

二、樣品凈化

活化：5ml 乙腈 - 甲苯（3：1）

上樣：全部待凈化液，并用 2ml 乙腈 - 甲苯液清洗容器后上樣到小柱

淋洗：10ml 乙腈 - 甲苯

收集全部上樣液，淋洗液，于 40 ℃氮吹至干，準(zhǔn)確加入 1.0 mL 甲醇復(fù)溶，渦旋混勻，過 0.22um 針式濾器，上機(jī)檢測。

三、儀器條件

色譜柱：C8 柱，（250mm*4.6，5um）

柱溫：42℃

熒光檢測：激發(fā)波長：330nm ；發(fā)射波長：465nm

流動相及梯度洗脫條件：

柱后衍生：0.05mol/L 氫氧化鈉溶液，流速 0.3ml/min；
OPA 試劑，流速 0.3ml/min；
水解溫度 100℃；衍生條件，室溫。
進(jìn)樣體積：10uL

四、 SPE 小柱凈化效果對比圖

W 牌和 CNW 牌小柱樣品凈化對比效果圖

       從凈化效果看，茶葉樣品過 W 牌 GCB/NH2 小柱凈化后，依舊可以看到很濃郁的黃色；經(jīng)過 CNW 的茶葉小柱凈化后，樣品呈透明澄清；從色譜圖上看，CNW 在保持較好的回收率的同時(shí)，譜圖上的干擾雜峰明顯少于 W 牌小柱。因此CNW 牌茶葉柱在做氨基甲酸酯類農(nóng)殘時(shí)，可以作為茶葉農(nóng)殘檢測項(xiàng)目的不二shou選。

五、回收率

六、實(shí)驗(yàn)耗材