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微分測汞儀使用技巧
閱讀：2151 發(fā)布時間：2016-10-13
微分測汞儀比常規(guī)測汞儀具有許多優(yōu)勢。主要體現(xiàn)在：1靈敏度*，2相關(guān)性和重復(fù)性較高，3所用化學(xué)試劑品種少、量少，4操作簡單，5使用成本低。但是，假若對測汞技術(shù)沒有一定的專業(yè)水平，也會影響到該測汞儀性能的發(fā)揮?？赡艹霈F(xiàn)的具體問題如下：
一、在測量含汞濃度在1微克/升以上可能出現(xiàn)的問題
1.重復(fù)性差
解決方法：將測油儀預(yù)熱1小時后，首先反復(fù)測量空白液10次，沖刷氣路及光路。然后再測量標準系列及樣品。
2.相關(guān)性差
解決方法：可能是濃度過高。請稀釋幾倍后測量。或減少取樣體積，由原來的取樣10毫升降低到取樣2毫升。
3.準確度差解決方法：當(dāng)測量雙方(兩個單位配制的標樣)同一種濃度的汞標液結(jié)果有誤差時，請引進第三方汞標樣測量，確定標液的有效性。
二、測量含汞濃度在1微克/升以下時可能出現(xiàn)的問題
1.重復(fù)性差
解決方法：將測油儀預(yù)熱2小時后，首先反復(fù)測量空白液10次，沖刷氣路及光路。然后再測量標準系列及樣品。
2.相關(guān)性差
解決方法：可能是儀器不經(jīng)常使用。請再預(yù)熱1小時。
3.準確度差解決方法：當(dāng)測量雙方(兩個單位配制的標樣)同一種濃度的汞標液結(jié)果有誤差時，請引進第三方汞標樣測量，確定標液的有效性。
三、微分測量小經(jīng)驗
1.提高相關(guān)性。為什么有的實驗員在測量標準系列很容易做到r>0.999，有的實驗員就做不到。這個問題不一定都是手法的問題。這里有個小經(jīng)驗，可以幫您提高測量水平。這種方法就是認真觀察滿度的變化情況。當(dāng)儀器預(yù)熱2小時后，請認真觀察滿度的變化情況。例如：滿度開始是8.226伏，10分鐘后變成了8.432伏。滿度電壓上升了。這時測量標準曲線往往是不成線性的，相關(guān)性比較差。假如，滿度開始是8.556伏，10分鐘后變成了8.432伏。滿度電壓下降了。這時測量標準曲線往往成功率較高，相關(guān)性比較好。當(dāng)然，在測量*個樣品時，可能會不出峰。不要緊，再測一次就好了。
2.提高測量準確度。測量結(jié)果的準確度，往往是標準溶液的問題。當(dāng)出現(xiàn)測量結(jié)果不理想時，往往懷疑儀器有問題。其實，只要儀器不是壞了，測量樣品有相應(yīng)值，就不必懷疑儀器有問題。儀器的準確度是由標準溶液的準確度控制的。我們衡量一個天平，只能衡量是否靈敏，重復(fù)性如何，測量范圍多大。至于準確度就要看砝碼的準確度了。測汞儀的準確度就是要看汞標準溶液的準確度了。目前，我國生產(chǎn)汞標準溶液的單位較多，理論上講，他們之間配制一定濃度的汞標準溶液均是相等的。例如：各家配制的1000微克/升的汞標液，理論上應(yīng)該是相等的，誤差不超過±3%?？烧l來驗證各家配制的1000微克/升的汞標液準不準。無人驗證，都說自己的準。像這樣高濃度的汞標液可能誤差會小一點。要是配制幾個微克/升的汞標液，各家對比測量肯定會出現(xiàn)七高八低的現(xiàn)象。能不能均在合格范圍內(nèi)也很難說。所以，當(dāng)測量雙方(兩個單位配制的標樣)同一種濃度的汞標液結(jié)果有誤差時，請引進第三方汞標樣測量，確定標液的有效性，也是結(jié)決問題的一個方法。
3.不能過分要求重復(fù)性的問題。某個別單位對測量濃度為0.04微克/升的汞標液，要求測量波動在(0.038-0.042)微克/升。這樣高的要求，就是進口的測汞儀(40萬元/臺)也達不到。不足幾萬元的微分測汞儀實在是高攀不起。假若，要求測量波動在(0.035-0.045)微克/升?？梢哉f微分測汞儀還能盡力而為.
一、在測量含汞濃度在1微克/升以上可能出現(xiàn)的問題
1.重復(fù)性差
解決方法：將測油儀預(yù)熱1小時后，首先反復(fù)測量空白液10次，沖刷氣路及光路。然后再測量標準系列及樣品。
2.相關(guān)性差
解決方法：可能是濃度過高。請稀釋幾倍后測量。或減少取樣體積，由原來的取樣10毫升降低到取樣2毫升。
3.準確度差解決方法：當(dāng)測量雙方(兩個單位配制的標樣)同一種濃度的汞標液結(jié)果有誤差時，請引進第三方汞標樣測量，確定標液的有效性。
二、測量含汞濃度在1微克/升以下時可能出現(xiàn)的問題
1.重復(fù)性差
解決方法：將測油儀預(yù)熱2小時后，首先反復(fù)測量空白液10次，沖刷氣路及光路。然后再測量標準系列及樣品。
2.相關(guān)性差
解決方法：可能是儀器不經(jīng)常使用。請再預(yù)熱1小時。
3.準確度差解決方法：當(dāng)測量雙方(兩個單位配制的標樣)同一種濃度的汞標液結(jié)果有誤差時，請引進第三方汞標樣測量，確定標液的有效性。
三、微分測量小經(jīng)驗
1.提高相關(guān)性。為什么有的實驗員在測量標準系列很容易做到r>0.999，有的實驗員就做不到。這個問題不一定都是手法的問題。這里有個小經(jīng)驗，可以幫您提高測量水平。這種方法就是認真觀察滿度的變化情況。當(dāng)儀器預(yù)熱2小時后，請認真觀察滿度的變化情況。例如：滿度開始是8.226伏，10分鐘后變成了8.432伏。滿度電壓上升了。這時測量標準曲線往往是不成線性的，相關(guān)性比較差。假如，滿度開始是8.556伏，10分鐘后變成了8.432伏。滿度電壓下降了。這時測量標準曲線往往成功率較高，相關(guān)性比較好。當(dāng)然，在測量*個樣品時，可能會不出峰。不要緊，再測一次就好了。
2.提高測量準確度。測量結(jié)果的準確度，往往是標準溶液的問題。當(dāng)出現(xiàn)測量結(jié)果不理想時，往往懷疑儀器有問題。其實，只要儀器不是壞了，測量樣品有相應(yīng)值，就不必懷疑儀器有問題。儀器的準確度是由標準溶液的準確度控制的。我們衡量一個天平，只能衡量是否靈敏，重復(fù)性如何，測量范圍多大。至于準確度就要看砝碼的準確度了。測汞儀的準確度就是要看汞標準溶液的準確度了。目前，我國生產(chǎn)汞標準溶液的單位較多，理論上講，他們之間配制一定濃度的汞標準溶液均是相等的。例如：各家配制的1000微克/升的汞標液，理論上應(yīng)該是相等的，誤差不超過±3%?？烧l來驗證各家配制的1000微克/升的汞標液準不準。無人驗證，都說自己的準。像這樣高濃度的汞標液可能誤差會小一點。要是配制幾個微克/升的汞標液，各家對比測量肯定會出現(xiàn)七高八低的現(xiàn)象。能不能均在合格范圍內(nèi)也很難說。所以，當(dāng)測量雙方(兩個單位配制的標樣)同一種濃度的汞標液結(jié)果有誤差時，請引進第三方汞標樣測量，確定標液的有效性，也是結(jié)決問題的一個方法。
3.不能過分要求重復(fù)性的問題。某個別單位對測量濃度為0.04微克/升的汞標液，要求測量波動在(0.038-0.042)微克/升。這樣高的要求，就是進口的測汞儀(40萬元/臺)也達不到。不足幾萬元的微分測汞儀實在是高攀不起。假若，要求測量波動在(0.035-0.045)微克/升?？梢哉f微分測汞儀還能盡力而為.