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賽默飛在線固相凈化方法結(jié)合電霧式檢測器測 定黃芪及復方中黃芪甲苷的含量

閱讀:524      發(fā)布時間:2018-03-08
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黃芪是常見的補益類中藥,也是中藥方劑配伍及其制劑中使用頻率較高 的中藥。其中黃芪甲苷是主要活性成分,藥品標準中常將其作為質(zhì)量評價指 標成分。但黃芪甲苷的測定有兩個難點,一是黃芪甲苷是末端吸收的物質(zhì), 采用UV末端波長或ELSD檢測,靈敏度較差;二是黃芪甲苷在黃芪中含量較 低,基質(zhì)成分復雜。2010版藥典一部中,黃芪藥材的前處理工藝采用正丁醇 萃取,經(jīng)過D101大孔吸附樹脂離線純化后,用HPLC-ELSD檢測[1] ,前處理 步驟較多,黃芪甲苷回收率不高。電霧式檢測器(CAD)是一種通用型檢測 器,具有寬的動態(tài)范圍和低至ng級的檢測靈敏度,它的檢測不依賴于分析物 光學性質(zhì),也不依賴于分析物在氣相中離子化的能力,能夠檢測所有非揮發(fā) 性的物質(zhì),同時適用于各種分離模式,如等度、梯度,HILIC,離子交換, SFC和SEC等。

本文利用雙三元液相系統(tǒng)(Dual Gradient Liquid Chromatography, DGLC),采用在線凈化方法結(jié)合電霧式檢測器檢測,對樣品進行凈化后再自 動切換到分析柱上進行分析,系統(tǒng)連接方式見圖1。這套系統(tǒng)還成功應(yīng)用于歸 脾丸(濃縮丸),補腎固齒丸,益氣養(yǎng)血口服液和頸復康顆粒等含黃芪的中 藥復方樣品的分析,測定了其中黃芪甲苷的含量。該方法可實現(xiàn)樣品自動化 處理,回收率高,在線SPE柱可重復利用等優(yōu)點。

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