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目標 建立的氣相色譜質譜檢測方法，靈敏、快速測定牛 奶中的雙甲脒及其代謝物的含量 牛奶中的雙甲脒及其代謝物在酸性條件下水解為 2,4- 二 甲基苯an，正己烷提取后，氣質聯(lián)用儀分析 方法檢出限遠遠低于食品安全國家標準中規(guī)定的雙甲脒 大殘留* 0.05mg/kg

引言 雙甲脒（Amitraz）是一種廣譜性的殺螨劑，曾在國內外 被大量使用，研究發(fā)現(xiàn)其代謝產(chǎn)物 2,4- 二甲基苯an具有 致癌作用，并且雙甲脒可通過食物鏈的傳遞，吸入、攝 入或經(jīng)皮膚吸收后會引起中毒，對人體造成潛在的致癌 危險 [1]。因此，我國農業(yè)部、衛(wèi)生部發(fā)布的《農藥安全 使用規(guī)定》將它列為高毒殺螨劑，明確規(guī)定禁止使用， CAC 和 EU 也禁止其使用。 目前，雙甲脒殘留量測定方法有氣相色譜法、液相色譜 法 [2-5]。傳統(tǒng)測定雙甲脒分析方法是氣相色譜法，用七氟 丁酸酐衍生 2,4- 二甲基苯an和雙甲脒的脫水縮合產(chǎn)物進 行 GC 分析，但是加入衍生化試劑操作繁瑣、且毒性較大。 或者以液相色譜法直接測定雙甲脒母體含量，此方法忽 視了雙甲脒在酸性條件下會分解成 2,4- 二甲基苯an的特 性，只測定雙甲脒母體含量作為雙甲脒的總殘留量是不 科學的。 本方法是將牛奶中的雙甲脒水解為 2,4- 二甲基苯an，用 氣相色譜 - 質譜進行定性、定量，結果是雙甲脒和其代 謝產(chǎn)物的總殘留量。方法操作簡單，檢出限遠低于食品 安全國家標準中規(guī)定的雙甲脒大殘留* 0.05mg/kg。

儀器 Trace1310-ISQ 氣相色譜質譜聯(lián)用儀， 配 EI 源（Thermo Scientific）；AS1310 自動進樣器（Thermo Scientific） 恒溫干燥箱（Thermo Scientific） 離心機（Thermo Scientific） 天平 漩渦混合器（Thermo Scientific）

耗材 色譜柱：TG-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）（Thermo Scientific, PN：26098-1420） 試劑與標準品 雙甲脒標準品：含量≥ 99%；2,4- 二甲基苯an標準品：含 量≥ 95% 氫氧化鈉：優(yōu)級純；鹽酸：優(yōu)級純；無水硫酸鈉：優(yōu)級純； 正己烷：色譜 (Thermofisher) 1mol/L 鹽酸溶液：取濃鹽酸 8.3mL，用水稀釋定容至 100m

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