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【概述】

GC-MS的電離方式中，相對(duì)于常用的EI，NCI電離方式對(duì)具有強(qiáng)電負(fù)性的物質(zhì)（如含有鹵素、硫、磷、氮、氧的物質(zhì)）有高選擇性和高靈敏度，電負(fù)性愈強(qiáng)，靈敏度愈高。由于多溴聯(lián)苯醚的化學(xué)結(jié)構(gòu)中含有溴原子，因此，GC-NCI/MS可成為該類化合物的特征分析方法。另一方面，使用NCI時(shí)，由于其高選擇性，很多雜質(zhì)沒(méi)有響應(yīng)，從而避免了雜質(zhì)的干擾，降低本底。本方法對(duì)15種化合物采用NCI模式進(jìn)行了分析，對(duì)幾個(gè)關(guān)鍵參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化，建立了GC-NCI-MS測(cè)定多溴聯(lián)苯醚的方法。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

表1.氣質(zhì)聯(lián)用儀參數(shù)設(shè)置

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

15種目標(biāo)物用正己烷配制成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其中PCB141的濃度為80µg/L，BDE209的濃度為2000µg/L，其他13種物質(zhì)的濃度為400µg/L。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

采用400µg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，全掃描模式對(duì)氣相色譜部分的參數(shù)進(jìn)行了簡(jiǎn)單優(yōu)化，比較了不同的進(jìn)樣口溫度、進(jìn)樣模式、程序升溫條件、載氣流速對(duì)化合物響應(yīng)的影響，發(fā)現(xiàn)較高的進(jìn)樣口溫度、加壓不分流的進(jìn)樣技術(shù)、較快的程序升溫、較快的載氣流速可以使該類化合物的峰型良好，響應(yīng)較高，因此確定氣相色譜部分的參數(shù)設(shè)置如下：進(jìn)樣模式：加壓不分流,加壓壓力100kPa，時(shí)間0.8min；進(jìn)樣體積：1 mL。溫度：300℃。不分流時(shí)間：1 min。載氣：高純氦氣，恒流模式，流速：1.2 mL/min。柱溫：100℃（1 min），30℃/min到310℃，保持6 min。

相對(duì)EI方式，影響NCI方式離子化效率和穩(wěn)定性的因素較多，需要考慮到特征離子、離子源和反應(yīng)氣等各種因素對(duì)分析結(jié)果的影響，以達(dá)到靈敏度和重現(xiàn)性。

本方法主要考察了離子源溫度、反應(yīng)氣流量?jī)蓚€(gè)影響較大的參數(shù)。

NCI離子源使用溫度一般較EI源低，因?yàn)殡x子源溫度設(shè)置過(guò)高，會(huì)造成離子易斷裂，難以得到M-離子。在本方法中，發(fā)現(xiàn)大部分化合物在離子源溫度為200℃時(shí)靈敏度優(yōu)，所以確定離子源溫度為200℃。

反應(yīng)氣甲烷的流量也直接影響到分析物的靈敏度，甲烷氣流量過(guò)低，產(chǎn)生的陰離子碎片豐度很小，目標(biāo)物信號(hào)弱；流量過(guò)大，產(chǎn)生的陰離子碎片豐度會(huì)增大，但在目標(biāo)物信號(hào)增強(qiáng)的同時(shí)，背景噪聲也急劇升高，反而降低了靈敏度。本方法中優(yōu)化了甲烷氣流速，后選用2.0mL/min為甲烷氣的流速。掃描模式采用選擇離子監(jiān)測(cè)模式，保留時(shí)間、定量離子列于表2中。

表2.化合物保留時(shí)間定量離子

標(biāo)準(zhǔn)溶液（10 µg/L）直接進(jìn)樣，選擇離子監(jiān)測(cè)模式采集得到的標(biāo)準(zhǔn)品譜圖如下：

圖1.標(biāo)準(zhǔn)溶液（10 µg/L）色譜圖

GC-NCI-MS測(cè)定多溴聯(lián)苯醚類化合物，靈敏度高，檢出限達(dá)到0.1-5µg/L，線性良好，線性相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.995以上，詳見(jiàn)表3。

表3.化合物檢出限和線性情況

結(jié)論

多溴聯(lián)苯醚類化合物含有電負(fù)性基團(tuán)，用NCI模式檢測(cè)靈敏度較高，在實(shí)際樣品測(cè)定時(shí)，NCI由于具有很高的選擇性，因此能去除基質(zhì)干擾，能體現(xiàn)出更大的優(yōu)勢(shì)。賽默飛的ISQ單四級(jí)桿氣質(zhì)聯(lián)用儀具有不泄真空更換離子源的優(yōu)勢(shì)，適合該類化合物的檢測(cè)應(yīng)用技術(shù)的推廣。

【儀器/耗材清單】

儀器

Thermo ScientificTMISQ單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀，包括：

-TRACE 1310氣相色譜，配分流不分流進(jìn)樣口

-ISQ LT單四極桿質(zhì)譜，配CI源

- AS1310自動(dòng)進(jìn)樣器

Thermo ScientificTMTraceFinder 3.1數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

耗材

TR-5 MS, 15 m, 0.25 mm, 0.1 µm（PN：260F035P）

【參考文獻(xiàn)】

[1]余彬彬，方鋮，饒欽全等。氣相色譜質(zhì)譜法分析土壤中多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚類化合物。分析化學(xué)研究報(bào)告，2011,6:833-838

[2]董靜，潘玉香，秦亞萍等。程序升溫大體積進(jìn)樣氣相色譜-負(fù)化學(xué)離子源質(zhì)譜法測(cè)定白菜和蘋果中103種農(nóng)藥殘留。色譜，2010,28（7）：654-663