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概覽 目的：使用快速碰撞池技術(shù)來(lái)提高農(nóng)藥檢測(cè)方法容量 方法：搭載了 QuEChERS 的 GC-MS/MS（Thermo Scientic TM TSQTM 8000 Evo）系統(tǒng) 結(jié)果：添加二級(jí)碰撞池的高轉(zhuǎn)換速度使得測(cè)量低于 EU 監(jiān)管水 平的農(nóng)藥濃度成為可能

介紹 大量的食用商品需要接受農(nóng)殘分析。大米是世界上食用商 品之一，2013 年的交易量為 4 7 億噸。大米的生產(chǎn)國(guó)家主要 分布在亞洲，以印度和中國(guó)為大的兩個(gè)出口國(guó)。對(duì)這類(lèi)商品 進(jìn)行農(nóng)殘控制，需要在世界上多個(gè)國(guó)家的實(shí)驗(yàn)室里進(jìn)行大量的 分析 [1]。歐盟監(jiān)管條例 [2] 和數(shù)據(jù)庫(kù) [3] 中對(duì)多達(dá) 450 種農(nóng)藥明 確限定了大殘留水平。

對(duì)多種農(nóng)藥進(jìn)行的測(cè)量需要在單個(gè)測(cè)試方法中實(shí)現(xiàn)盡量多 的定靶分析。隨著通用樣品處理技術(shù)，如 QuEChERS，以及 GC-MS/MS 等選擇性分離和測(cè)量技術(shù)的發(fā)展，將多種農(nóng)藥合 并在單個(gè)分析方法中進(jìn)行分析已經(jīng)變得越來(lái)越普遍。

然而，因?yàn)樵谑褂枚鄽埩魴z測(cè)使用大量 SRM 通道進(jìn)行分析時(shí)， 單個(gè)選擇反應(yīng)監(jiān)控（SRM）的弛豫時(shí)間縮短，這些高容量方 法經(jīng)常造成儀器的靈敏度下降。許多用戶(hù)試圖通過(guò)降低四極桿 的分辨率來(lái)彌補(bǔ)這一點(diǎn)，然而這個(gè)方法會(huì)提高雜質(zhì)干擾的風(fēng)險(xiǎn)， 在復(fù)雜基質(zhì)樣品分析中尤為如此。

GC 三重四級(jí)桿 MS 技術(shù)近期的發(fā)展并不是僅僅聚焦于硬件， 實(shí)際上，要在高通量環(huán)境下支持多農(nóng)殘分析工作流程，能夠有 效驅(qū)動(dòng)儀器運(yùn)行和處理復(fù)雜數(shù)據(jù)的強(qiáng)有力的軟件同樣不可或 缺。我們建立了一種專(zhuān)注于包括大量化合物的多農(nóng)殘分析的方法， 通過(guò)使用搭載 7 新型快速碰撞池技術(shù)的 GC-MS/MS 系統(tǒng)并佐 以*的智慧軟件工具，本工作解決了對(duì)高靈敏度、高選擇性， 和大容量的多農(nóng)殘分析方法的需求。

樣品制備 利用 QuEChERS 技術(shù)制備了 1 g/mL 的大米基質(zhì)提取物。 終提取物在環(huán)己烷／乙酸乙酯（50:50 v/v）溶劑中進(jìn)行了交換。 氣相色譜 Thermo ScientificTM TRACETM 1310 氣相色譜儀被用于化合物 分離。該系統(tǒng)配備了 iC—PTV 進(jìn)樣器。表 1 和表 2 分別給出了 進(jìn)樣器條件和升溫程序。分析柱使用的是 Thermo ScientificTM TraceGOLD TG-5SILMS 30m×0.25mm×0.25 µm 柱。

TS0 8000 Evo 儀器使用了電子轟擊離子源（El+），并以 MS/ MS 模式運(yùn)行。該儀器配備了一個(gè)新型加速碰撞池（EvoCell）， 能夠支持更高的 SRM 轉(zhuǎn)換速度。數(shù)據(jù)采集方面，若無(wú)特別說(shuō) 明，每個(gè)化合物使用了 2-3 個(gè) SRM 離子對(duì)。數(shù)據(jù)采集使用了 Timed-SRM（定時(shí) -SRM）（圖 1），每個(gè)色譜峰采集至少 12 個(gè)點(diǎn)。SRM 離子對(duì)和碰撞能采自 Thermo ScientificTM TraceFinderTM 化合物數(shù)據(jù)庫(kù)。 數(shù)據(jù)處理是通過(guò) Thermo Scientific TraceFinder 軟件進(jìn)行的。 所有處理的 LOD 數(shù)據(jù)都是使用未糾正的峰面積計(jì)算的， 度為 99% 置信度（Student's t）。

結(jié)果：轉(zhuǎn)換速度的效果 Effect of transition speed 隨著速度增強(qiáng)型離子透鏡碰撞池的發(fā)展，賽默飛TSQ 8000 Evo 儀器 提供了使用高達(dá) 800SRM/s 轉(zhuǎn)換速度的機(jī)會(huì)。這使得以下情 況成為可能： • 使用快速色譜 • 增加每個(gè)化合物的離子對(duì)數(shù)目 • 增加一個(gè)方法中化合物的數(shù)目 • 使用快速 GC 或快速 GC 柱溫箱升溫程序提高 MS 采集速率的一個(gè)風(fēng)險(xiǎn)在于，分析性能有可能因此降低， 甚至導(dǎo)致整個(gè)方法不再適合分析任務(wù)。對(duì)于多農(nóng)殘分析方法來(lái) 說(shuō)，分析需求是要在單次運(yùn)行中測(cè)量大量的化合物（100-350）， 并且檢測(cè)水平必須達(dá)到 10 ppb 甚至更低。