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2010版《中國藥典》中關(guān)于維生素D的測(cè)定方法非常復(fù)雜，要求測(cè)定前維生素D和維生素D3的含量，常用第二法測(cè)定，方法中樣品需要皂化、液液萃取、濃縮、反相制備色譜凈化、再濃縮等一系列處理后才能進(jìn)樣，整個(gè)過程耗時(shí)很長且無法保證方法重現(xiàn)性。雙三元液相色譜系統(tǒng)具有在線固相萃取功能，可以利用閥切換只將目標(biāo)化合物從固相萃取柱轉(zhuǎn)移至分析柱進(jìn)行分析，起到很好的凈化效果。系統(tǒng)配置圖參見圖2-11

色譜柱：分析柱Cnwsil Silica，5 µm，4.6×250mm， P/N：LAEQ-1825004605； SPE柱Acclaim HILIC-10，3 µm，3×150mm，P/N：074258；柱溫：30 ℃；富集泵：流動(dòng)相A：正己烷；流動(dòng)相B：異丙醇；富集泵流動(dòng)相條件及閥切換時(shí)間參考表2-8

分析泵：流動(dòng)相A：正己烷；流動(dòng)相B：正戊醇；分析泵流速：1.0 mL/min；分析泵等度：A:B=991:9（離線混合）；檢測(cè)方式：紫外檢測(cè)器，波長254 nm；進(jìn)樣量：20 µL；樣品前處理方法：精密稱取維生素AD膠囊中油狀成分1.0 g于100 mL錐形瓶中，加乙醇30 mL、維生素C 0.2 g與50%氫氧化鉀溶液3mL，置水浴上加熱回流30 min，冷卻后，自冷凝管頂端加水10 mL沖洗冷凝管內(nèi)壁，將皂化液移至分液漏斗中，皂化瓶用水100 mL分?jǐn)?shù)次洗滌，洗液并入分液漏斗中，用正己烷振搖萃取3次，合并正己烷液，用水洗滌數(shù)次，直至水層遇酚酞不再顯紅色，靜置，分取正己烷萃取液，水浴中減壓蒸干，以正己烷溶解并定容至10 mL量瓶中，作為供試品溶液，搖勻，待用。未用完溶液放入4 ℃冰箱保存。樣品測(cè)定譜圖見圖2-12。樣品經(jīng)過皂化處理后，去除了大量干擾成分。前維生素D達(dá)到了基線分離，UV掃描圖比較均勻，方法專屬性較好。通過前處理與雙三元液相色譜相結(jié)合，很好地解決了復(fù)雜基質(zhì)的干擾，對(duì)待測(cè)組分達(dá)到了很好的測(cè)定。