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摘要：本文利用 Perkinelmer 公司 的 D‐Swafer 中心切割技術(shù)實(shí)現(xiàn)了啤酒中亞硝胺類化合物 NDMA 和 NDEA 的分析。此方法不需樣品凈化處理，而是利用中心切割技術(shù)排除基質(zhì)對(duì)目標(biāo)化合物的干擾，并且利用 D‐Swafer 的反吹功能實(shí)現(xiàn)分析時(shí)間的大幅縮短。本方法測(cè)定啤酒中亞硝胺線性良好，定量限為 0.05ppb，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<3%。

1．前言亞硝胺類化合物是烘培，燒烤，腌制類食品中存在的強(qiáng)致癌物。麥芽在明火烘培過程中會(huì)產(chǎn)生亞硝胺類化合物，并且在利用麥芽生產(chǎn)啤酒時(shí)轉(zhuǎn)移到啤酒中。N,N‐二甲基亞硝胺（NDMA）和 N,N‐二乙基亞硝胺（NDEA）是目前食品安全主要關(guān)注的化合物。NDMA 和NDEA 的含量很低，在傳統(tǒng)的分析過程中，其樣品前處理方法通常包括液液萃取和過柱凈化等步驟。并且由于食品樣品基質(zhì)的復(fù)雜性，一般會(huì)用到 TEA 或高分辨質(zhì)譜等高選擇性的檢測(cè)器。本文介紹的方法，將摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的樣品凈化處理步驟，而采用 Perkinlmer 的 D‐Swafer 技術(shù)實(shí)現(xiàn)柱切割，將目標(biāo)化合物從復(fù)雜基質(zhì)中切割分離出來，再利用 Perkinlmer 最新的具有業(yè)界最高靈敏度的 SQ8 GCMS 進(jìn)行檢測(cè)分析。

2．實(shí)驗(yàn)2.1 儀器：Perkinelmer  SQ8T GCMS 和柱切割附件 D‐Swafer

2.3 實(shí)驗(yàn)條件色譜柱：Column 1 – Pre‐column:  Elite‐5  30m X 0.25mm X0.25µm   Column 2 ‐ Analytical column: Elite wax ETR 30m X 0.25mm X 0.5µm進(jìn)樣口：PSSI 進(jìn)樣口，35 度（保持 1min）‐‐200 度/min—250 度（保持 18min）  柱溫箱： 35 度（保持 1min）‐‐10 度/min—200 度（保持 2.5min）  進(jìn)樣量：3ul   恒壓模式：進(jìn)樣口壓力：27psi D‐Swafer 中間點(diǎn)壓力：18psi質(zhì)譜條件：倍增電壓：1550VSIR：NAMA：74m/z; NDEA: 102m/z   傳輸線溫度：200 度    離子源溫度：200 度

2.4 樣品處理