背景 阻燃劑是用來(lái)降低高分子聚合物材料本身的可燃性，提 高其自熄性，抑制燃燒時(shí)火焰?zhèn)鞑サ囊环N助劑。磷酸酯 類阻燃劑是近年來(lái)廣泛用于紡織品中最重要的一類阻燃 劑，但也是對(duì)人類危害程度較深的一類阻燃劑。長(zhǎng)期接 觸磷酸酯類阻燃劑會(huì)引起甲狀腺疾病，肝病損傷，免疫 系統(tǒng)功能衰退，運(yùn)動(dòng)神經(jīng)受損等疾病，且具有高度致癌 性。人們長(zhǎng)時(shí)間接觸的衣物，被褥等紡織品相對(duì)來(lái)說(shuō)存 在著更大的危險(xiǎn)，美國(guó)、德國(guó)、英國(guó)、日本等國(guó)家相繼 制定了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)，從而來(lái)規(guī)范和限制阻燃劑的 使用范圍和使用劑量，如《美國(guó)材料試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)》， 《食品與日用消費(fèi)品法》。
本文參考GB/T 24279.2-2021《紡織品 某些阻燃劑的測(cè) 定 第2部分：磷系阻燃劑》和SN T 3787-2014《進(jìn)出口 紡織品中三-（1-氮雜環(huán)丙基）氧化磷和5種磷酸酯類阻 燃劑的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)，采用PerkinElmer的QSight210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了紡 織品等化工消費(fèi)品中2種磷酸酯類阻燃劑的檢測(cè)方法， 該方法靈敏度高，重復(fù)性好，滿足出口紡織品中磷 酸酯類阻燃劑化合物的限度檢測(cè)要求。
實(shí)驗(yàn)方法 樣品處理：參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24279.2-2021的提取步驟。 1.提?。簩⒋硇詷悠芳舫杉s5mm×5mm的碎片，混 勻后，稱取1g剪碎的試樣（精確到0.01g），置于帶螺 旋蓋的40mL玻璃反應(yīng)瓶中，加入20mL丙酮，約40℃ 下超聲提取40min，將提取液收集于100mL濃縮瓶中， 向反應(yīng)瓶中再加入20mL丙酮，重復(fù)超聲提取20min， 合并兩次提取液。2.濃縮：用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將提取液濃縮至殘余物近干，加 入2.0mL乙腈，渦旋溶解殘?jiān)?.22μm濾膜過(guò)濾后， 供上機(jī)測(cè)定。
LC-MS/MS儀器方法 1. 珀金埃爾默 LX50 UHPLC參數(shù)： 色譜柱：Quasar SPP C18，2.1×100mm，2.6μm 柱溫：40℃ 流速：0.3 mL/min 進(jìn)樣量：3μL
結(jié)論 本文采用LX50 UHPLC-QSight210三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速、高靈敏度且可靠的LC-MS/MS實(shí)驗(yàn)方法來(lái)測(cè)定 TCEP和TOCP兩種化合物，為紡織品等化工消費(fèi)品中磷酸酯類阻燃劑的檢測(cè)提供了可靠的高通量檢測(cè)手段，且檢出限 遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于所參考的標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24279.2-2021。 同時(shí)，珀金埃爾默的 QSight 液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有創(chuàng)新的離子源設(shè)計(jì)，保證最大的離子化效率，且離子源具有主動(dòng)排廢 氣設(shè)計(jì)HSID質(zhì)譜接口以及反吹氣設(shè)計(jì)，儀器自身能夠確保處于潔凈狀態(tài)，具有強(qiáng)大的抗污染能力，從而 獲得高靈敏度，重現(xiàn)性好的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，尤其適合該類前處理簡(jiǎn)單，無(wú)凈化過(guò)程的樣品分析，保證靈敏度的同時(shí)，無(wú) 需日常維護(hù)，大大降低使用成本。
參考文獻(xiàn) [1]. GB/T 24279.2-2021 紡織品 某些阻燃劑的測(cè)定 第2部分：磷系阻燃劑 [2]. SN/T 3787-2014 就出口紡織品中三-（1-氮雜環(huán)丙基）氧化磷和5種磷酸酯類阻燃劑的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
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