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珀金埃爾默企業(yè)管理(上海...

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QSight LC-MS/MS測(cè)定紡織品等化工消費(fèi)品中農(nóng)殘化合物的含量

閱讀:128      發(fā)布時(shí)間:2025-4-30
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有機(jī)磷、有機(jī)氮、苯氧羧酸類是使用頻率非常高的農(nóng) 藥,這些農(nóng)藥的毒性高、殘留時(shí)間長、難降解。農(nóng)藥 的不合理利用給人類和環(huán)境帶來的危害越來越嚴(yán)重, 如今,農(nóng)藥對(duì)人類的危害不僅僅在食物方面,也逐漸 影響到人們所穿的衣物、被褥等相關(guān)的紡織品領(lǐng)域, 農(nóng)藥不僅可以通過呼吸和消化系統(tǒng)吸收,還可以通過 接觸皮膚進(jìn)入人的體內(nèi),影響人的神經(jīng)系統(tǒng),對(duì)肝臟 和生殖器官有一定的損害作用,導(dǎo)致癌癥和新生幼兒 產(chǎn)生畸形等。我國作為紡織品出口大國,農(nóng)藥又使用 較普遍,故建立一種高效快速的檢測(cè)手段非常必要。 因此本文參考GB/T 18412.5-2008《紡織品 農(nóng)藥殘 留量的測(cè)定 第5部分:有機(jī)氮農(nóng)藥》,采用珀金埃爾默的 LX50 UHPLC-QSight 超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速測(cè)定紡織品等化工 消費(fèi)品中29種農(nóng)殘的檢測(cè)方法,前處理簡單,靈敏度 高,可以滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的檢出要求。


實(shí)驗(yàn)方法 樣品處理:參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18412.5-2008 將代表性樣品剪成約5mm×5mm的碎片,混勻后, 稱取2.0g剪碎的試樣(精確到0.01g),置于100mL 具塞錐形瓶中,加入20mL甲醇,于超聲波提取器中 超聲提取20min后過濾,殘?jiān)儆?0mL甲醇超聲提 取5min,合并濾液,收集于100mL濃縮瓶中,于 40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干,用甲醇溶液定容至 2.0mL,過0.22μm濾膜過濾后,供上機(jī)測(cè)定。


LC-MS/MS儀器方法 1. 珀金埃爾默 LX50 UHPLC參數(shù): 色譜柱:Quasar SPP C18,2.1×100mm,2.6μm 柱溫:35℃ 流速:0.3 mL/min 進(jìn)樣量:2μL

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結(jié)果與討論 該方法通過一針進(jìn)樣,正負(fù)模式同時(shí)采集,快速測(cè)定紡織品等化工消費(fèi)品中29種農(nóng)殘化合物,其中正離子模式下有 20種,負(fù)離子模式下9種,如下圖和圖2分別為29種化合物的提取離子疊加譜圖和每個(gè)化合物的MRM譜圖??梢?,各 個(gè)化合物的峰型對(duì)稱,并具有良好的靈敏度,每個(gè)色譜峰上有足夠的采集點(diǎn)數(shù),可獲得準(zhǔn)確的結(jié)果及優(yōu)異的重復(fù)性。

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結(jié)論 本文采用LX50 UHPLC-QSight 210 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)建立了快速、高靈敏度且可靠的LC-MS/MS檢測(cè)方法來 測(cè)定紡織品等化工消費(fèi)品中的29種農(nóng)殘化合物,檢出限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于所參考的標(biāo)準(zhǔn)GB/T 18412.5-2008。 同時(shí),珀金埃爾默的QSight液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)具有創(chuàng)新的離子源設(shè)計(jì),保證最大的離子化效率,且離子源具有主動(dòng)排廢 氣設(shè)計(jì)的HSID質(zhì)譜接口以及反吹氣設(shè)計(jì),儀器自身能夠確保處于潔凈狀態(tài),具有強(qiáng)大的抗污染能力,從而獲 得高靈敏度,重現(xiàn)性好的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),尤其適合該類前處理簡單,無凈化過程的樣品分析,保證靈敏度的同時(shí),無需日 常維護(hù),大大降低使用成本。

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