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水熱反應釜何種情況需要做報廢處理

閱讀:2660      發(fā)布時間:2015-11-17
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     水熱合成反應釜又稱水熱釜、高壓水熱釜、高壓釜、悶罐等。外罐不銹鋼,內襯采用的聚四氟乙烯材質加工而成。應用于納米材料、化合物合成、材料制備、晶體生長等方面。
    工作原理:水熱合成反應釜是在一定溫度、壓力條件下采用水溶液作為反應體系,利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質溶解,或反應生成該物質的溶解產物,通過控制溶液的溫度差使產生對流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長晶體??捎糜诩{米材料的制備、化合物合成、晶體生長等方面,也可以用于小劑量的合成反應,是高校極常用的小型反應釜。
    具體操作:
    1. 使用前:四氟內襯需用酸液(因實驗要求)浸泡一段時間,可將四氟內襯表面的附著物清洗干凈;檢查
    2. 使用中:將溶劑和樣品加入四氟內襯中,并保證加料系數(shù)小于0.8。蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封作用的縫隙),再把四氟內襯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,一般不*鋼棒助力擰緊,普通男同志手擰力量已經足夠;將裝好反應物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當溫度達到100℃時,保持一小時,再升溫到所需溫度,保持兩小時。加熱溫度zui高不能超過230℃;
    備注:根據(jù)不同的樣品的技術指標,確定不同的加熱溫度及加熱方式。
    3. 使用后:反應結束后,不可立即把水熱釜擰開,要確認釜內溫度低于反應物系種溶劑沸點后,先用鋼棒把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,用鋼棒助力打開。實驗結束要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。
    水熱反應釜因不同用戶的實驗過程、條件、要求的不同,比如反應物、反應物的量、反應時間、溫度、升溫速率等,所以目前水熱反應釜沒有嚴格意義上的使用壽命。但是如出現(xiàn)以下現(xiàn)象,一定要做報廢處理或者更換新部件。
    1. 腐蝕:如果使用多次發(fā)現(xiàn)不銹鋼罐內壁或者外壁大部分發(fā)黑發(fā)黃、螺紋口銹蝕、擰緊發(fā)澀等情況時應當報廢,并仔細檢查同一批次所有的水熱反應釜。
    注意:長期不用,保存不當都有可能產生上述現(xiàn)象,應當報廢。
    2. 金屬疲勞:金屬的蓋子或者墊片有變形、翹邊、微小的裂紋,此時應當立即報廢該罐,并仔細檢查同一批次所有的水熱反應釜。
    3. 超負荷運行:由于長時間高溫高壓下運行,不銹鋼罐體出現(xiàn)裂紋或者腐蝕坑洞時禁止再次使用,并報廢同時使用的所有水熱反應釜。
    4. 其他任何使用人員有理由認為應該報廢的。
 

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