技術(shù)特點(diǎn)
微波消解
干擾校正
內(nèi)標(biāo)法
　　稀土元素分析一直是分析化學(xué)的一個(gè)重要領(lǐng)域，準(zhǔn)確測(cè)定稀土元素的含量及元素間相互關(guān)系，對(duì)于確定沉積環(huán)境和尋找稀土礦床有重要的意義。
　　本文通過優(yōu)化ICP-MS儀器參數(shù)，采用103Rh、115In、187Re內(nèi)標(biāo)元素校正信號(hào)的動(dòng)態(tài)漂移；通過測(cè)定單個(gè)稀土元素及鋇的氧化物、氫氧化物的產(chǎn)率，計(jì)算出等效干擾濃度，進(jìn)而校正稀土元素分析中多原子離子干擾。采用巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符。
樣品前處理
　　準(zhǔn)確稱取一定量的標(biāo)準(zhǔn)沉積物，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GBW07359，于消解罐中，依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合，放置一定的時(shí)間，待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊，放入消解盤中，按照設(shè)定的程序運(yùn)行完畢后，取出冷卻，使罐內(nèi)壓力降至常壓，開蓋，將消解罐中的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中， 160℃進(jìn)行趕酸，定容，待測(cè)。
儀器配置
　　儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；
　　分析參數(shù)見表1。

表1 Expec 7000的儀器條件

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
　　被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見表2。線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度 

檢出限
　　按樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD得到該元素檢出限，見表3；

表3檢出限 

方法精密度及準(zhǔn)確度
　　采用Expec 7000測(cè)定6個(gè)平行樣品，考察各元素的方法精密度，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)巖石的認(rèn)證值對(duì)比，考察各元素的準(zhǔn)確度，方法精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見表4。

結(jié)論
　　本文采用Expec 7000測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)沉積物（GBW07359）中15種稀土元素含量，元素檢出限在0.003~0.081 μg/kg之間，方法精密度在 0.8% ~ 4.2%之間，測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度良好；結(jié)果表明該方法檢出限低、結(jié)果準(zhǔn)確，適用于巖石樣品中稀土元素分析。