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如何正確選擇NMR檢測用核磁管

來源:北京豐美天合科技有限公司   2016年11月15日 15:50  

核磁共振譜(NMR)在有機(jī)分子結(jié)構(gòu)測定中扮演了非常重要的角色,而選擇符合檢測條件的核磁管是確保核磁共振譜圖準(zhǔn)確的前提條件之一。

1. 同心度與凸度

同心度(concentricity):核磁共振管壁厚度的zui大變化,即指內(nèi)壁和外壁的圓心不能*重合度。同心度大,將使部分樣品在旋轉(zhuǎn)中不能保持嚴(yán)格的圓柱形,從而降低磁場在樣品內(nèi)的均勻水平,減低信號分辨率,導(dǎo)致圖譜不準(zhǔn)確。 
凸度(camber):將核磁管兩端固定旋轉(zhuǎn),管體中部外表面偏離中心線的zui大值與zui小值的差稱為凸度。凸度大,會直接引起核磁共振管在旋轉(zhuǎn)時的配平,加大共振峰的寬度。過大的凸度甚至能引起管和探頭內(nèi)壁的碰撞,造成探頭損傷。 
總之,同心度與凸度越小的核磁管,越有利于核磁勻場,核磁圖譜準(zhǔn)確性更有保障。

2. 管體材質(zhì)

不同的檢測條件需要使用不同材質(zhì)核磁管,才能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。核磁管的材質(zhì)主要有以下4種:

1)美國材料試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)(ASTM)一等B級硼硅酸鹽玻璃(N-51A)材料:適用于常溫常壓下無熱梯度變化的核磁檢測。 
2) 美國材料試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)(ASTM)一等A級硼硅酸鹽玻璃(Pyrex®)材料:具有很強(qiáng)的抗熱變形能力和極低的熱膨脹率,適用于在冷凍、融化循環(huán)和劇烈變溫情況下的核磁檢測。 
3)天然石英材料:265nm以上光透過率超過85%,適合光化學(xué)研究;同時硼含量≤0.1 ppm,可用于11B NMR及電子順磁共振檢測。 
4)人工石英材料:190nm以上光透過率超過95%,適合光化學(xué)研究;同時硼含量≤0.01 ppm,可用于11B NMR及電子順磁共振檢測。

具體參數(shù)如下:

核磁管材質(zhì)

ASTM)一等B級硼硅酸鹽玻璃(N-51A

ASTM)一等A級硼硅酸鹽玻璃(Pyrex®

天然石英

人工石英

順磁性雜質(zhì)量

Medium
(>1200 ppm Fe2O3)

Small
(400 ppm Fe2O3)

None (0.5 ppm Fe2O3)

None (<0.005 ppm Fe2O3)

快速冷卻/升溫

No

Yes
within 120°C

Yes
within 300°C

Yes
within 300°C

zui高工作溫度

Ambient

230°C

1300°C

1300°C

容積可重復(fù)性

10%

0.5%

0.5%

0.5%

截止波長

320 nm

320 nm

265 nm

190 nm

3. 管體表面光潔度

核磁管體光潔度不夠或者有劃痕,將會嚴(yán)重影響核磁勻場,導(dǎo)致檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。

4. 核磁管適用頻率

核磁共振譜儀的磁場強(qiáng)度越高,儀器檢測靈敏度越高,對于核磁管質(zhì)量的要求也越高。根據(jù)譜儀型號選擇對應(yīng)頻率的核磁管及同心度、凸度小的高品質(zhì)核磁管,可以保證實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確性,并延長核磁共振譜儀使用壽命。

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