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卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定原理與技術(shù)
卡爾·費(fèi)休法簡(jiǎn)稱(chēng)費(fèi)休法，是1935年卡爾·費(fèi)休(KarlFj scher)提出的測(cè)定水分的容量分拆方法。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類(lèi)化學(xué)方法中，對(duì)水zui為專(zhuān)一、zui為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
費(fèi)休法屬碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要—定量的水參加反應(yīng)：
12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)
上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動(dòng)并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)證明，吡啶是zui適宜的試劑，同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。
試劑的理論摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶，甲醇=1：1：3：1。
測(cè)定技術(shù)費(fèi)休試劑的配制和標(biāo)定
通常，配制費(fèi)休試劑時(shí)只有碘應(yīng)嚴(yán)格依照化學(xué)計(jì)量，其它組分則是過(guò)量的，一般采用的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。配制費(fèi)休試劑所用各物質(zhì)必須嚴(yán)格控制其含水量，一般不得超過(guò)0.1%，若進(jìn)行微量分析時(shí)，不應(yīng)超過(guò)數(shù)個(gè)ppm。
配制步驟取無(wú)水吡啶133mL與碘42.33g，置入具塞棕色試劑瓶中，振搖至碘全部溶解后，加入無(wú)水甲醇333ml。難確稱(chēng)量試劑瓶重，通入經(jīng)濃硫酸脫水
以含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定費(fèi)休試劑結(jié)果準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便，而且可進(jìn)行反滴定。
但是，含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液比一般水溶液的膨脹系數(shù)更大，標(biāo)定時(shí)須注明當(dāng)時(shí)溫度。在使用中溫度有明顯差別時(shí)，須需對(duì)水甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積予以校正。當(dāng)使用含水甲醇標(biāo)準(zhǔn)液反滴定時(shí)，更要注意這種溫度對(duì)體積造成的影響。
(3)穩(wěn)定的結(jié)品水合物標(biāo)定法一般用于標(biāo)定(費(fèi)休試劑的結(jié)晶水合物有一水合草酸銨(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸鈉CH3C00Na·3H2：0、一水合檸檬酸和二水合酒石酸鈉等。其中以二水合酒石酸鈉為，它的理論含水量為
15.66%。在150℃加熱后含水量為15.652%，將其暴露于相對(duì)濕度為20一79%的空氣中，此水合物增加重量為0.01一0.09%。
費(fèi)休法終點(diǎn)判定費(fèi)休法的滴定終點(diǎn)，對(duì)于無(wú)色試液可用目視法判定。如果是帶有顏色或呈渾濁狀的試液，則需用水停滴走法或電位滴定法判定終點(diǎn)。
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