微量水分測定儀卡爾費休試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等物質混合而成。把樣品注入電解池中,樣品中的水分即與卡爾費休試劑發(fā)生反應,
卡爾費休試劑與水的反應為:
I2 SO2 3C5H5N H2O—→2C5H5N•HI C5H5N•SO3……(1)
C5H5N•SO3 CH3OH—→C5H5N•HSO4CH3………………(2)
由(1)式可以看出,參加反應的碘的摩爾數等于水的摩爾數。由于碘參加了反應,我們可以通過測量電極檢測出碘的消耗量,然后儀器通過電解在電解電極上形成相同數量的碘。所生成的碘,依據法拉第定率,同電荷量成正比例關系。如下式:
2I¯ 2e—→I……………………………………………(3)
所以我們可以根據電解出相同數量碘所用的電量,經儀器計算,在數字顯示器上直接顯示出測定的水分量。該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng),電解電流的大小可根據樣品中水分的含量進行自動控制,zui大可達到300mA。在電解過程中,水分逐漸減少,滴定速度隨之按比例減小,直到電解終點控制回路開啟。這一系統(tǒng)保證了分析過程中的高精度、高靈敏閾和高速度。另外,在測定過程中,難免還會引進一些干擾因素,如從空氣中侵入的水分,使滴定池吸潮,而產生空白電流。但是,由于儀器具有寄存空白電流的功能,所以在顯示屏上所顯示的數字就是被測試樣中真正的水含量。
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