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一、主題內(nèi)容與適用范圍
本方法根據(jù)《中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB6536-86》編寫，適用于輕烴淺冷回收系統(tǒng)所產(chǎn)的穩(wěn)定輕烴的餾程測定。
二、 操作步驟
1、試樣條件
(1) 開始試驗的溫度
(2) 燒瓶溫度計13—18度
(3) 燒瓶支板和罩不高于室溫
(4) 蒸餾瓶容積125ml
(5) 冷浴溫度0—1度
(6) 量筒周圍溫度13—18度
(7) 開始加熱到初餾點的時間5—10分鐘
(8) 初餾點到回收5%的時間60—75s
(9) 從回收5%到瓶中殘留量為5%的平均速度4—5ml/min
(10)從燒瓶中殘留量為5ml到終點的時間3—5min
2、樣品置備
(1)把試樣瓶冷卻到13—18度，將試樣抽入預(yù)冷的瓶中，盡量少搖動，立即用瓶塞蓋好瓶子，并置于冰浴或冰箱中，使試樣溫度不高于15 度。
(2)等儀器準(zhǔn)備到適宜的溫度，其中試樣不能有水。冷浴調(diào)至要求的溫度，然后用無絨軟布擦洗冷凝器內(nèi)殘液。 3、開始試驗
(1)使試樣溫度達到15度以下，用量筒取100ml試樣，盡可能*倒入蒸餾燒瓶，注意不能使液體流入蒸餾燒瓶支管，
(2)用一個緊貼的打孔良好的軟木塞緊密地裝在蒸餾瓶頸上，使溫度計球位于中心線，溫度計毛細管底端與支管內(nèi)壁底部齊平。
(3)將裝有試樣的蒸餾燒瓶置于支板上，穿過支架的軟木塞與冷凝管緊密連接，把蒸餾燒瓶調(diào)整垂直，并使支管伸入冷凝管內(nèi)25mm—50mm。 取試樣的同一量筒，不經(jīng)干燥放入冷凝管下的冷浴內(nèi)，使冷凝管的底端位于量筒的中心，伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度線，量筒用一塊吸水紙或類似材料蓋嚴(yán)密，這塊吸水紙應(yīng)恰好蓋緊量筒口，量筒冷卻浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度線。
4、蒸餾過程
(1)按試驗條件中的加熱速度，并掌握好開始加熱到初餾點至終餾點的時間間隔。
(2)觀察到初餾點時，立即移動量筒，使冷凝器與量筒內(nèi)壁相接觸，調(diào)節(jié)加熱 器，使冷凝液均勻滴入量筒，其速度應(yīng)符合試驗條件的規(guī)定。若蒸餾不符合試驗條件規(guī)定時，應(yīng)重新進行試驗。
(3)從初餾點到5%、10%、20%------至90%按，每10%觀察和記錄步驟與要求的計算和試驗報告的各項數(shù)據(jù)，這些數(shù)據(jù)包括的回收體積下的溫度讀數(shù)，體積讀數(shù)到0.5ml，溫度讀數(shù)到0.5度。
(4)觀察和記錄終餾點時立即停止加熱。
(5)當(dāng)冷凝管繼續(xù)有液體滴入量筒時，每2小時觀察一次冷凝液體體積，直至相繼兩次觀察到的讀數(shù)相同，準(zhǔn)確測量這一體積，準(zhǔn)確至0.5ml，并記錄作為回收百分?jǐn)?shù)，從100減去回收百分?jǐn)?shù)，其差值報告為損失百分?jǐn)?shù)。
5、計算 (1)每次試驗，記錄初溜點、終餾點、回收5%和95%以及10%---90%之間，每隔10%的回收溫度記錄。
(2)溫度下的每個觀察回收體積加上損失百分?jǐn)?shù)報告為蒸發(fā)百分?jǐn)?shù)。
(3)根據(jù)如下計算實例進行計算 假定實測某輕油蒸餾數(shù)記錄如下： *次蒸餾結(jié)果 第二次蒸餾結(jié)果 出溜點36.0 37.0 5%回收44.5 46.5 10%回收53.5 54.5 40%回收89.0 90.0 50%回收101.0 102.0 60%回收115.0 115.0 80%回收148.5 149.5 90%回收186.5 97.5、 總回收%97.5 1.0損失 殘余%1.0 計算蒸發(fā)百分度減去蒸餾損失百分?jǐn)?shù)，可以求出相應(yīng)的回收體積
6、精密度
(1)同一操作者用同一儀器對同一試樣同條件下重復(fù)測的兩個結(jié)果不應(yīng)大于規(guī)定；
(2)計算出各點的變化率；
(3)試樣蒸餾結(jié)果用重復(fù)性測定的兩結(jié)果的要求平均值來表示。
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