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庫侖水分測(cè)定儀工作原理：
卡氏庫侖法測(cè)定水分是一種電化學(xué)方法,其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達(dá)到平衡時(shí)注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進(jìn)行,直至水分全部耗盡為止.
依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時(shí)耗用的電量成正比例關(guān)系的,其反應(yīng)如下:
H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N·HI C5H5N·SO3
C5H5N·SO3 CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在電解過程中,電極反應(yīng)如下：
陽極:2I--2e→I2
陰極：I2 2e→2I-2H 2e→H2↑
從以上反應(yīng)中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水.所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng),即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2*96493庫侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量.樣品中水分含量按(1)式計(jì)算:式中:W---樣品中的水分含量,μg;Q---電解電量,mC;18---水的分子量.
庫侖水分測(cè)定儀的應(yīng)用范圍：
可適用多種有機(jī)和無機(jī)物中的水分測(cè)定,但由于各種化合物性質(zhì)存在的差異,只有在卡氏試劑中無副反應(yīng)無干擾的情況下,卡氏庫侖法測(cè)定才是一種專屬性的方法.原則是(1)副反應(yīng)不能有水生成;(2)樣品也不能消耗碘或釋放碘.
主要具有副反應(yīng)和干擾的物質(zhì)有如下八類：
1、鹽、氫氧化物和氧化物：
例如:Na2CO3 HI→NaI CO2 H2OCa(OH)2 H2SO4→CaSO4 H2OMgO HI→MgI2 H2還有一些物質(zhì)亦會(huì)發(fā)生副反應(yīng),例如：Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO
2、酮和醛這兩類化合物會(huì)和卡氏試劑中的甲醇化合,形成縮酮和縮醛,并釋放水分.
此類物質(zhì)用卡氏庫侖水分測(cè)定儀一般不易測(cè)定,但卡氏容量法可以測(cè),改變卡氏試劑的組成,如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的測(cè)定效果.值得說明的是,并不是所有的酮類和醛類都不能用卡氏庫侖法進(jìn)行測(cè)定.如甲醛、三**乙醛、二異丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物質(zhì)在進(jìn)入卡氏試劑中是不會(huì)反應(yīng)而釋放水分的.鑒于卡氏容量法的測(cè)定精度可達(dá)到10-4級(jí),從生產(chǎn)酮類和醛類的企業(yè)來說,只要滿足使用要求,還是建議采用卡氏容量法.
3、強(qiáng)酸
強(qiáng)酸會(huì)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生反應(yīng)而釋放水分2CH3OH H2SO4→(CH3O)SO2 H2OCH3OH HOOCH→CH3O-OCH H2O
4、硅烷醇/硅氧烷
末端硅烷醇基團(tuán)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水
5、含硼化合物
硼酸和甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水;
6、金屬過氧化物
卡氏試劑反應(yīng)生成水;
7、消耗碘的物質(zhì)
類物質(zhì)會(huì)和卡氏試劑中的碘反應(yīng),導(dǎo)致測(cè)定水分含量偏高,如鐵鹽、酮鹽、亞硝酸鹽、硫代硫酸鹽等。
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