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雞蛋中氟蟲腈的檢測(cè)-安譜實(shí)驗(yàn)解決方案
8月初以來(lái)，歐盟爆發(fā)出雞蛋中氟蟲腈超標(biāo)的問題，短時(shí)間內(nèi)在歐洲市場(chǎng)快速發(fā)酵蔓延，食品法典委員會(huì)規(guī)定蛋類殘留*是0.02mg/kg，歐盟規(guī)定殘留*為0.005mg/kg，日本肯定列表中規(guī)定了雞蛋中氟蟲腈zui大殘留*0.02mg/kg。我國(guó)在GB2763-2016中只規(guī)定了植物源性的殘留*，*在0.02-0.1mg/kg；聚光科技下屬子公司上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司（以下簡(jiǎn)稱“安譜實(shí)驗(yàn)”）參考相應(yīng)的方法推出了雞蛋中氟蟲腈的解決方案，包括小柱凈化，小柱富集，以及QuEChERS凈化的方法。
一：樣品前處理
稱取5g攪拌均勻的雞蛋液，加入5mL水，渦旋1min，再加入10mL乙腈渦旋1min，加入鹽包（SBEQ-CA8115-B），迅速渦旋2min，（放熱很明顯，渦旋動(dòng)作要快）, 4000rpm離心6min（會(huì)出現(xiàn)分層，上層為10mL乙腈）。
二：小柱操作
SBEQ-CA3179 CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱 60mg，3mL
凈化模式：
取2mL上層乙腈溶液，直接加到小柱上邊，接收上樣液（控制流速1d/S），氮吹近干，加流動(dòng)相（20%乙腈+80% 0.1%甲酸溶液）定容到1mL，SCAA-104過濾,待上機(jī)檢測(cè)
富集模式：
取2mL上清液，氮吹近干后，加水2mL溶解混勻，待上樣
活化：3mL甲醇
平衡：3mL水
上樣：控制流速1d/s
淋洗：3mL水
洗脫：2*2.5mL甲醇
收集洗脫液，氮吹近干，加流動(dòng)相定容到1mL SCAA-104過濾，待上機(jī)檢測(cè)。
QuEChERS方法
取1mL上清液加到2mL凈化管中，（SBEQ-CA8747-H ），渦旋1min 4000rpm離心6min取上清液氮吹近干后，1mL流動(dòng)相復(fù)溶，SCAA-104過濾，待上機(jī)檢測(cè)。
三：色譜條件
色譜柱：athena uhplc C18，2.1*50mm，1.8um LAEQ-2105UA
流動(dòng)相：乙腈：0.1%甲酸水=60：40
流速：0.2mL/min
柱溫：30℃
進(jìn)樣量：10uL
質(zhì)譜條件：MRM檢測(cè)方法
載氣流速：7L/min
脫溶劑氣溫度：300℃
霧化器壓力：35psi
裂解電壓：135V
電離方式：-ESI
碰撞能量：10eV
四：實(shí)驗(yàn)譜圖
圖1：5ppb標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
圖2：HLB富集模式基質(zhì)空白譜圖
圖3：QuEChERS方法基質(zhì)空白譜圖
圖4：HLB富集模式基質(zhì)加標(biāo)10ppb譜圖
圖5：QuEChERS方法基質(zhì)加標(biāo)5ppb譜圖
五：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
| 回收率（外標(biāo)法） | RSD |
HLB凈化模式 | 84.50% | 1.40% |
HLB富集模式 | 79.10% | 3.10% |
QuEChERS方法 | 62.80% | 4.10% |
六：實(shí)驗(yàn)耗材
貨號(hào) | 名稱 | 規(guī)格 | 品牌 |
SBEQ-CA3179 | CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱 | 60mg, 3mL /50 pcs | CNW |
SBEQ-CA8115-B | dSPE萃取管(AOAC 2007.01)，袋裝緩沖鹽，粉粒狀硫酸鎂 | 6g硫酸鎂，1.5g乙酸鈉， 50包/盒 | CNW |
SBEQ-CA8747-H | CNW dSPE分散固相萃取(C18純化管，生物基質(zhì)去除脂肪和蛋白) | 150mg MgSO4，25mg C18，2mL(立式小管)/100 pcs | CNW |
CDCT-C13645000 | 氟蟲腈(非潑羅尼，F(xiàn)ipronil) 標(biāo)準(zhǔn)品 | 純品型，有證書，0.1g | DR |
CDCT-C13645500 | 磺基氟蟲腈（氟蟲腈砜） 標(biāo)準(zhǔn)品 | 純品型，有證書，50mg | DR |
CDCT-XA13645300AL | 氟蟲腈-脫亞硫?；?標(biāo)準(zhǔn)品 | 100 ng/ul于乙腈，1ml | DR |
CDCT-C13645400 | 氟蟲腈硫化物 標(biāo)準(zhǔn)品 | 純品型，有證書，25mg | DR |
LAEQ-2105UA | Athena UHPLC C18 液相色譜柱 | 2.1 × 50mm，1.8um | CNW |
SBEQ-CR0002 | SPE 小柱連接件【1，3，6mL】，PP 材質(zhì) | 12 個(gè)/ 包 | CNW |
SBEQ-CG1012 | CNW G系列12位固相萃取真空裝置 | 玻璃缸（內(nèi)）長(zhǎng)*寬*高=16.2*7.5*15.5cm，12位 | CNW |
SCAA-104 | 有機(jī)相尼龍針式濾器 （綠色） | 13mm*0.22um， 100 只/ 罐 | ANPEL |
QBAA-002012 | 2ml 無(wú)針注射器 | 100 只/ 包 | ANPEL |
ABEQ-3300002-25 | CNW 50ml 尖底離心管 | 25/袋 | CNW |
ADEQ-2600111 | 3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未滅菌 | 500/ 箱 | CNW |
VAAP-32009E-1232A-100 | CNW 9mm 透明螺紋口自動(dòng)進(jìn)樣瓶( 帶刻度、書寫) | 2ml，12*32mm， 9mm，100 只/ 盒 | CNW |
VEAP-5394-09FRB-100 | 兼容Agilent 的9mm 藍(lán)色開孔擰蓋、含PTFE/ 橡膠隔墊，Bond | 100/ 袋 | CNW |
CAEQ-4-003302-4000 | HPLC級(jí)甲醇，梯度級(jí) | 4L | CNW |
CAEQ-4-003306-4000 | HPLC 級(jí)別通用型乙腈( 也適用于生化，無(wú)水分析領(lǐng)域) | 4L | CNW |
VAAP-360024E-28140A-100 | CNW 24-400 棕色螺紋口60mL樣品存儲(chǔ)瓶（EPA樣品瓶）（帶書寫） | 100只/紙盒，4紙盒/紙箱 | CNW |
EOFO-945605 | Talboys 基本型旋渦混合器，230V/150W | 外形尺寸： 20.3×10.2×14.0cm， 包裝重量：5.3kg | Talboys |
EDAA-2101TH | 超聲波清洗器，100W ( 帶加熱功能） | 槽內(nèi)尺寸:300*150*100mm，4L | ANPEL |
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