當(dāng)使用掃描電子顯微鏡（SEM）時(shí)，隨著觀察時(shí)間增加，電子束可以*改變甚至降解在被觀察樣品。我們并不喜歡這種降解過(guò)程，因?yàn)樗鼤?huì)改變或甚至破壞觀察細(xì)節(jié)，從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。本文會(huì)講述降解效應(yīng)的產(chǎn)生原因以及解決辦法。

在掃描電鏡 SEM 中是使用聚焦電子束掃描樣品表面，獲取信號(hào)并處理來(lái)獲得圖像。電子由燈絲產(chǎn)生并被高壓電場(chǎng)加速。高壓一般在 1 kV 至 30 kV 之間，典型的束流一般在納安范圍。

經(jīng)過(guò)高壓加速的電子與樣品表面相互作用，對(duì)于不導(dǎo)電樣品，這種相互作用可能損害樣品和降解樣品。該過(guò)程表現(xiàn)為樣品表面產(chǎn)生的裂紋，或者是材料熔化甚至沸騰。降解速度隨加速電壓，觀察束流和放大倍數(shù)的變化而變化。

圖1：不同種類非導(dǎo)電材料的降解現(xiàn)象

對(duì)于那些看起來(lái)像是熔化或沸騰了的樣品，你可能會(huì)認(rèn)為是由于材料被電子束加熱導(dǎo)致的。 然而實(shí)際模擬結(jié)果表明，只有對(duì)于案例，溫度才會(huì)達(dá)到材料的熔點(diǎn)。在這些案例中，是用極大束流、*倍數(shù)聚焦極低熱導(dǎo)系數(shù)的樣品。不過(guò)，在低束流和低放大倍數(shù)下也可以發(fā)生降解效應(yīng)，只是需要的時(shí)間更久些。

是什么原因?qū)е陆到庑?yīng)？

入射電子照射到樣品上之后，與樣品原子中的電子發(fā)生相互作用。如果價(jià)電子碰巧被激發(fā)，它將留下一個(gè)空穴。該電子空穴必須在 100 飛秒內(nèi)（即原子振動(dòng)周期）被另一個(gè)電子填充，否則化學(xué)鍵將斷裂。在導(dǎo)電材料中，這不是問(wèn)題，因?yàn)殡娮涌昭ㄌ畛湓?1 飛秒（fs）內(nèi)。但是對(duì)于非導(dǎo)電材料，可能需要多達(dá)幾微秒來(lái)填充電子空穴，導(dǎo)致化學(xué)鍵被破壞，進(jìn)而改變化學(xué)材料及其形態(tài)。

如何減緩降解效應(yīng)?

降解速度因材料不同而有很大差異，有些樣品你可能根本看不到。如果樣品降解并且會(huì)干擾您的結(jié)果，那么這里有一些提示可以減緩降解：

• 用噴金設(shè)備濺射金膜涂覆樣品以減緩降解。金膜越厚，效果越好。但要小心，不要用金膜遮蓋細(xì)節(jié)。
• 降低電流和加速電壓。
• 在樣品的非重要區(qū)域調(diào)整拍照參數(shù)（例如對(duì)焦和對(duì)比度）。當(dāng)設(shè)置好之后，移動(dòng)到目標(biāo)區(qū)域，立即拍照并迅速離開，這樣就盡可能減少了電子束照射時(shí)間。