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鋰離子電池原料的含水量檢測(cè)新應(yīng)用

來源:上海禾工科學(xué)儀器有限公司   2018年01月04日 09:19  

 

一、前言

   鋰電池與我們生活息息相關(guān),扮演著*的角色。比如我們每天不離手的手機(jī)以及筆記本電腦,家用電器等。作為交通工具的飛機(jī)、混合動(dòng)力車、電動(dòng)車等對(duì)鋰離子電池的需求也顯著增加。在鋰離子電池的制造過程中,有很多東西是必須嚴(yán)格控制的,一是粉塵,二是金屬顆粒,三是水分。

 

二、水分對(duì)鋰電池的影響及市場(chǎng)現(xiàn)狀

2.1水分會(huì)對(duì)鋰離子電池造成哪些不良影響?

主要表現(xiàn)為電池容量小,放電時(shí)間變短,內(nèi)阻增大,循環(huán)容量衰減,電池膨脹等現(xiàn)象,因此在鋰離子電池的制作過程中,必須要嚴(yán)格控制環(huán)境的濕度和正負(fù)極材料、隔膜、電解液的含水量。

2.2鋰離子電池水分控制方法檢測(cè)現(xiàn)狀?

目前市場(chǎng)上水分含量測(cè)定的技術(shù)方法zui常用的是加熱失重法和卡爾費(fèi)休法,由于鋰電池行業(yè)所測(cè)樣品含水量極低,加熱失重法水分測(cè)定儀的精度根本達(dá)不到,這種方法被直接排除。

 

三、分析與方法

3.1儀器

AKF-BT2015C鋰電池卡氏水分儀

3.2技術(shù)參數(shù)及特點(diǎn)

測(cè)量范圍

3ug-99mg(H2O質(zhì)量)

測(cè)定方式

卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法滴定+卡氏頂空進(jìn)樣器

樣品加熱方式

瓶式加熱注氣

針頭規(guī)格

0.3mm

測(cè)量分辨率

0.1ug(H2O質(zhì)量)

主機(jī)顯示屏尺寸

7"彩色觸摸屏

參數(shù)顯示

水分百分含量、水分百分ppm、樣品中含水的消耗卡式試劑體積;

測(cè)定重復(fù)性

>99.7%(1000μg純水)

樣品測(cè)量時(shí)間

平均50秒到幾分鐘

流量范圍

0-100ml/min(0.1Mpa)

數(shù)據(jù)存儲(chǔ)

儀器自動(dòng)存儲(chǔ)數(shù)據(jù)200條

打印功能

打印功能: 外置打印機(jī)(選配)

語(yǔ)言

中英文自選

校準(zhǔn)功能

自動(dòng)功能

自動(dòng)平衡、自動(dòng)背景扣除,自動(dòng)計(jì)算保存結(jié)果

特點(diǎn):

1.卡氏頂空樣品瓶加熱技術(shù),有效避免加熱爐膛和反應(yīng)杯污染;

2.禾工的樣品瓶連接器,讓載氣無(wú)須穿刺樣品瓶隔墊即可進(jìn)入到樣品瓶?jī)?nèi)部,密封性好,減少隔墊耗材的同時(shí)可拆卸方便;

3.流量控制設(shè)計(jì),載氣消耗量?jī)H為同類進(jìn)口產(chǎn)品管式加熱爐的十分之一;

4.大功率散熱槽設(shè)計(jì),迅速冷卻樣品瓶,提高工作效率;

5.7"高分辨率彩色觸摸屏界面,多參數(shù)顯示,直觀簡(jiǎn)潔;一鍵測(cè)定,操作極為簡(jiǎn)便;

6.防凝結(jié)保溫管路無(wú)死體積設(shè)計(jì),保證揮發(fā)后的水分管壁系統(tǒng)無(wú)殘留;

7.加熱溫度zui高達(dá)300°,0-100ml氣體流量自由調(diào)節(jié),滿足大多數(shù)固體原料水分測(cè)定需求;

8.全自動(dòng)恒流極化檢測(cè),無(wú)需人工設(shè)定終點(diǎn),檢測(cè)精度高,水分測(cè)量分辨率達(dá)到0.1ug;

9.一鍵啟動(dòng),操作簡(jiǎn)單,穩(wěn)定可靠,故障低,使用壽命長(zhǎng); 

3.3分析原理

樣品用卡氏加熱爐密封進(jìn)樣小瓶裝載,用頂空瓶連接器密閉后進(jìn)入加熱槽中,樣品中的水分(還可能有其他揮發(fā)性的溶劑)以蒸氣的形式*釋放,通過干燥載氣(如干燥的空氣或者氮?dú)猓┯身斂掌拷?jīng)加熱伴管路轉(zhuǎn)移到KF滴定杯中,然后卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀進(jìn)行檢測(cè)并顯示測(cè)量數(shù)據(jù)。

3.4檢測(cè)方法

1.將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至平衡。

2.將氣源連接至卡氏加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為250℃,流量調(diào)整為50mL/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。

3.將樣品瓶移至冷卻槽冷卻后取出,用電子天平稱取約0.5~3g樣品置于樣品瓶?jī)?nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開始測(cè)量,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。

4.輸入樣品稱取的重量,等待測(cè)量結(jié)束后顯示zui終測(cè)量結(jié)果。

四、數(shù)據(jù)與結(jié)論

實(shí)驗(yàn)試劑:庫(kù)侖電量法單卡爾費(fèi)休試劑,當(dāng)量1.5g/100ml,kfr-c02

當(dāng)前漂移值:0.3ug/min

環(huán)境溫度:18℃

環(huán)境濕度:51%

 

                            HOGON卡氏水分儀樣品測(cè)定記錄

 

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

電解值

測(cè)定結(jié)果

分析時(shí)長(zhǎng)

樣品名稱

負(fù)極膜片

樣品1-1

0.535g

1718.4ug

3212ppm

12min

樣品1-2

0.498g

1627.5ug

3268ppm

12min

樣品2-1

1.054g

609.2ug

578ppm

9min

樣品2-2

1.218g

665.0ug

546ppm

9min

樣品名稱

石墨粉

1

3.014g

415.9ug

138ppm

6min

2

3.140g

445.8ug

142ppm

6min

樣品名稱

磷酸鐵鋰

1

1.603g

660.4ug

412ppm

10min

2

1.428g

615.5ug

431ppm

10min

 

五、結(jié)論說明

    通過本實(shí)驗(yàn)方法,可以測(cè)得鋰離子電池原料的水分含量,檢測(cè)結(jié)果精度與重復(fù)性均達(dá)到進(jìn)口同類產(chǎn)品的水平。AKF庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀和KH-1卡氏加熱爐頂空進(jìn)樣器聯(lián)用,能自動(dòng)扣除漂移,操作便捷,能準(zhǔn)確可靠的測(cè)出鋰電池跟原料的含水量。

 

 

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